烟叶样品采集制备.pptVIP

红外线加热法 原理：低光度钨丝灯辐射的红外线穿透烟叶样品，促使烟叶水分低温挥发。 含挥发油较多的样品以上3种方法都不适用。 （2）蒸馏法（甲苯法）：共沸点蒸馏法 原理：将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应沸点在100℃以上的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体，读取水分体积，并换算成质量单位。 有机液体作为载热体，样品中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。 烧瓶中加入已知重量的样品（大约可以产生2-4mL水分）和从冷凝管流入的甲苯（沸点：110.7℃，20℃时的密度为0.86694 g/cm3），冷凝时液体下滴速度为4滴/秒。 方法特点： 1）精密度高（也有报道说测定结果偏高） 2）一次只测定一个样品，且需专门仪器，费时较长（2h左右） 3）消耗甲苯较多，且甲苯有毒，又需加热，安全性不高。 4）所用仪器必须严格干燥，不能有一点水分附着。 （3）卡尔费休法（滴定法） 原理：利用水分的化学性质，用卡尔费休试剂滴定样品中的水分。 特点：样品用量少；灵敏度高，可以测定出样品含水量之间微小的差别；费时少（十几分钟）；一次只能测定一个样品，且需要专门的滴定和搅拌装置。 2.间接法 原理：利用样品折射率，电导，介电常数等物理性质来测定烟叶水分。测定随烟叶样品水分变化而变化的物理量，根据变化的物理量间接求出烟叶含水量。 理论上讲物理量和烟叶含水量之间并不是绝对一致的，因此，直接法测定水分较准确，间接法测定水分的优点是快速方便。 3.两者优缺点 （1）直接法与间接法相比，前者准确度高，常作为常规分析或标准分析方法 （2）直接法应用范围广，但费时长，适于大批量样品的测定 （3）间接法速度快，特别适于工艺加工连续测定，需要经常与标准方法校正 三.常压恒温干燥法 1.方法原理 利用水分在100 ℃沸腾蒸发的性质，将样品置于100-105℃条件下的烘箱内干燥，使烟叶中水分蒸发出来，损失的水分即作为样品水分重量（实际含有水分和挥发性物质两类），可以计算出样品中水分含量。 2.操作步骤 （1）烘称样瓶 100-105℃，0.5小时，冷却、称重 （2）复烘称样瓶 100-105℃，0.5小时，冷却、称重 W1,要求恒重，两次相差＜0.002~0.003g （3）称烟样 5g,0.0000,W2(样+瓶) （4）烘干 100-105℃，2h∕次，冷却、称重 重复2次，恒重，W3 3.结果计算 W2-W3 烟叶含水量%＝ X100 W3-W1 风干重与烘干重的相互计算 W风 W干＝ 1+H2O% 其中： 1 为水分系数， W干＝ 水分系数X W风 1+H2O% 四.减压低温干燥法 采用常压恒温干燥法测定水分含量易造成挥发性物质如植物碱类的挥发、糖类的炭化，不饱和脂肪酸也会因温度过高发生部分氧化损失重量，可能产生较大的正误差，将其它物质因烘干而发生的重量损失计入损失的水分中。为避免此类现象的发生，常采用减压低温干燥法替代常压恒温干燥法，所获得的结果更准确可靠。 1.方法原理 本法是利用样品中的水分在压力降低的情况下，样品中水分蒸发的温度也会降低，更容易使样品中的水分散失。 2.操作步骤 （1）烘称样瓶 70~80 ℃，10mmHg柱，1h, 复压，冷却、称重，W1。重复2次，两次相差 ＜0.002~0.003g （2）称烟样 5.0000g，W2（样+瓶） （3）烘烟样 70~80 ℃，10mmHg柱，1h，复压，冷却、称重，W3。重复2次，恒重 3.结果计算 同前 五.水分测定的注意事项 1.应采取多种措施，保证称量准确，防止样品准备和称量过程中出现水分损失，而不能反映样品的真实含水量 2.称量瓶的取放不能直接用手拿取 3.不能将热称量瓶直接放入天秤中称量，防止因加热天秤中空气，发生气流搅动，使称量困难，必须先在干燥器中冷却 第二章 烟叶样品的采集、制备、保存和水分测定 第一节 样品的采集 一.正确采样的意义 1.采样的概念 1)采样：从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样 2)样品：所抽取