新霉素检测方法.docxVIP

乐山市瑞和祥动物保健药业有限公司??技术部 电话：0833-2630220 传真：0833-2630220 硫酸新霉素在饲料中检测方法探讨 硫酸新霉素作为饲料中用于肠道疾病防治的药物是现在可添加药物中有效及安全的产品，对于 是否可在饲料中检测出来的问题，我们从硫酸新霉素定性及定量的分析方法上进行分析及试验，具 体说明如下： 一、硫酸新霉素的定性检测： 1、硫酸新霉素原料和预混剂的定性检测方法采用了是化学反应显色法、薄层色谱法、红外色 谱法及硫酸盐反应法（见附?1）。这些方法只能初步定性是否有硫酸新霉素的结构，只有单一成分 时采用，作为鉴别的方法。而饲料中的成分很多，将干扰鉴别反应，我公司曾经使用加有新霉素的 饲料进行过以下方法的鉴别，无法达到确定的效果。 2、饲料中硫酸新霉素的定性分析：尚未有可行的办法——《2007?年饲料添加剂使用要览》添 加剂的定性和定量检测 二、硫酸新霉素的定量检测 1、微生物法：参见《中华人民共和国兽药典》2010?年版一部新霉素及新霉素可溶性粉的检测 方法。 1）该方法只针对硫酸新霉素原料、预混剂或可溶性粉，并且要已知浓度，在规范内估计含量 才能准确测定。 2）对于添加于饲料中的新霉素，由于药物含量低，不能达到该方法规定的检测浓度下限，检 测灵敏度低。 3）由于新霉素微生物检测方法中采用的标准菌株为金黄色葡萄球菌，而饲料中常用的药物添 加剂多数对金黄色葡萄球菌有抗菌作用，直接使用该方法对饲料进行检测，其他药物对检测结果有 干扰，因此不能以此判定饲料中是否含有硫酸新霉素。 2、?高压液相法： 目前国内还没有“饲料中硫酸新霉素的检测方法”；且据国内饲料公司部分技术经理反应：中 国药检所及多家省药监所都没有该检测方法（见中国畜牧人论坛 /thread-231385-1-1.html），也没有配备相关的检测仪器。 如参考《肉及肉制品中新霉素的检测方法》（见附?2），可知： 1）硫酸新霉素基本上没有紫外的吸收，国内多数药监所高压液相配备的是紫外检测器，直接 用于检测饲料中的新霉素，不会显示结果。 2）新霉素可用的检测器是电化学检测器或荧光检测器，但该检测器的价格昂贵，能配备该检 第?1?页?共?4?页 乐山市瑞和祥动物保健药业有限公司??技术部 电话：0833-2630220 传真：0833-2630220 测器的一般只有原料生产厂。 3）该方法的处理程序复杂，所需配备处理设备也很多且专属性很强，操作复杂困难。 三、小结： 1、国内的法规和检测方法还有欠缺，在兽药典及饲料添加剂检测方法上还没有制定“饲料中 硫 酸新霉素的检测方法”，目前的检测方法只能针对肉及肉制品进行检测。 2、?由于饲料中的组分复杂，对新霉素进行定性和定量检测都无可行办法，只能对新霉素原料 或制剂进行定性和定量检查。 3、?据目前所知，国内药检所的试验方法和设备还不能判定对饲料中是否含有酸新霉素，主要 是 因为缺少相关方法和检测设备。 基于以上几点，饲料中添加新霉素产品后一般不易检测，饲料公司可放心使用。 附?1： 硫酸新霉素原料的定性检测方法——《中华人民共和国兽药典》2010?年版一部 1）取本品约?10mg，加水?1ml?溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，在水浴中加热?10?分钟，加 8%氢氧化钠溶液?2ml?与?2%乙酰丙酮水溶液?1ml，置水浴中加热?5?分钟，冷却后，加对二甲氨基苯甲 醛试液?1ml，即显樱桃红色。 2）取本品与新霉素标准品适量，分别加水溶解并稀释制成每?1ml?中约含?20mg?的溶液，作为供 试品溶液和标准品溶液；取新霉胺对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每?1ml?中含?0.4g?的 溶液，作为混合溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各?1μl，分别点于同一硅胶?H?薄层 板（硅胶?H1.5g，用?0.25%羧甲基纤维素钠溶液?6ml?调浆制板）上，以甲醇-乙酸乙酯-丙酮-8.8%醋 酸铵溶液（25:15:10:40）为展开剂，展开，晾干，在?110℃干燥?20?分钟，趁热喷以?10%次氯酸钠 溶液，将薄层板置于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液（0.5%淀粉溶液?100ml?中含碘化钾 0.5g），立即检视。混合溶液应显三个清晰分析的斑点，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与 标准品溶液的主斑点的位置和颜色相同。 3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 4）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应。 附?2： 第?2?页?共?4?页 乐山市瑞和祥动物保健药业有限公司??技术部 电话：0833-2630220 传真：0833-2630220 肉及肉制品中新霉素残留检验的高效液相色谱测定方法 (1)试剂和材料??除特殊规定外，所用试剂均为分析纯 ①乙腈 ②甲醇：紫外光谱纯 ③三乙胺 ④磷酸(85％)