气相色谱柱的规格和选择.ppt

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常用色谱柱的应用范围 SCION-1、SCION-1MS 固定相:100%-聚二甲基硅氧烷柱,键合交联处理,可耐溶剂清洗 特点: 非极性色谱柱,按照被分离组分的沸点高低进行分离,具有极佳的热稳定性,高温低流失。SCION-1MS是超低流失柱,特别适合于GC/MS等需要最大程度降低色谱柱流失的应用。 应用范围:主要用于分离非极性或弱极性化合物。有一定的通用性。如:脂肪酸甲酯、挥发油、轻烃、乙醇、芳烃、胺类、烃类、杀虫剂、多氯联苯(PCBs)、酚类、硫化物等的分析。 使用温度范围: -60~325/350℃ 与其相似的其它品牌的产品为: SCION-1: CP-Sil 5CB, HP-1, DB-1, Rtx-1, SPB-1, BP-1, OV-1, SE-30 SCION-1MS: HP-1MS, DB-1MS,VF-1MS,Rtx-1MS,SPB-1MS,OV-1MS 气相色谱柱的基本知识 填充柱的柱形:U形或螺旋形,使用后者易获得较高的柱效。 填充柱的柱管 填充柱可以使用任何类型的柱管,只要它对样品是清洁、惰性的,以及能够承受GC的柱箱温度,如不锈钢管、玻璃管、铜管、铝管、铜镀镍管、聚四氟乙烯管、聚合物管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。目前最常使用的是不锈钢管,它最大的优点是不破碎,传热性能好,柱寿命长,能满足常见样品分析的要求,缺点是内壁较粗糙,有活性,比较难于清洗干净。 分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm,制备用的柱内径可大些,一般使用5~10 mm。长度可选择0.5~10 m。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱柱两种类型,色谱柱的关键部分就是固定相。 填充色谱柱 气相色谱柱的基本知识 气固色谱填充柱常采用固体物质作固定相,通常包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面被化学键合的固体物质等。 无机吸附剂包括具有强极性的硅胶、中等极性的氧化铝、非极性的碳素及有特殊吸附作用的分子筛。它们大多数能在高温下使用,吸附容量大,热稳定性好,是分析永久性气体及气态烃类混合物理想的固定相。 气固色谱填充柱 分子筛 硅胶 氧化铝 活性炭 气相色谱柱的基本知识 高分子多孔微球(GDX)是以苯乙烯等为单体与交联剂二乙烯苯交联共聚的小球。这种聚合物再有些方面具有类似吸附剂的性能,而在另外一些方面又显示出固定液的性能。因此它本身既可以作为吸附剂在气固色谱中直接使用,也可以作为载体涂上固定液后用于分离。在烷烃、芳烃、卤代烷、醇、酮、醛、醚、脂、酸、胺、腈以及各种气体的气相色谱分析中得到广泛应用。 化学键合固定相又称化学键合多孔微球固定相,这是一种以表面孔径度可人为控制的球形多孔硅胶固定相,利用化学反应方法把固定液键合于载体表面上制成的键合固定相,大致可分为硅氧烷型、硅脂型、硅碳型三种类型。常用于分析C1~C3烷烃、烯烃、炔烃、CO2、卤代烃及有机含氧化合物。 气固色谱填充柱 高分子多孔微球 气相色谱柱的基本知识 气固色谱填充柱 用途:分析各种永久气体、C1-C4烃类气体。 优点:吸附容量大,热稳定性好,能有效分离各种气体混合物。 缺点:表面结构不均匀,表面积大,微孔多,使色谱峰拖尾,高温下有催化活性。 t 信号强度 拖尾峰 气相色谱柱的基本知识 气液色谱填充柱 气液色谱填充柱中所用的填料是液体固定相,由惰性的固体支撑物(即载体)和其表面上涂渍的高沸点有机物(即固定液)所构成。而气液色谱毛细管柱的固定相就是涂布在毛细管内壁的固定液。 担体 固定液 毛细管柱 填充柱固定相 毛细管柱截面 气相色谱柱的基本知识 气液色谱填充柱 气相色谱柱的基本知识 载体 载体又称担体,是一种化学惰性物质,大部分为多孔性的固体颗粒,用于承载固定液体,其细小、均匀、多孔,增加与样品接触的表面积。其种类也有很多,如硅藻土类(常用)、氟化物类、玻璃微球等。 气液色谱填充柱 硅藻土 硅藻土显微结构 气相色谱柱的基本知识 载体 固体载体也有不同大小的颗粒度,颗粒度是指目数大小,一般是根据柱径来选择固体载体的粒度,保持载体的直径为柱内径的1/20为宜,常用60~80及80~100目。 气液色谱填充柱 气相色谱柱的基本知识 固定液 固定液是气液色谱柱的关键部分,它的种类很多,应用及其广泛。一般为高沸点有机化合物,如脂肪烃极其聚合物类、聚硅氧烷类、聚醇、聚醚类、二酸酯及其相应聚酯类、无机酸酯与聚酯类固定液等等。 气液色谱填充柱 1. 要求: (1) 挥发性小 (2) 热稳定性好,在操作温度下呈液态 (3) 对各组分有足够的溶解度 (4) 高选择性(相对保留值要大) (5) 化学稳定性好 气相色谱柱的基本知识 气液色谱填充柱 2. 固定液分类(按极性大小分类) (1)

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