光分析化学第十八章色谱分析基础第4节 分离度.pptVIP

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第十八章 色谱分析基础 第四节 分离度 resolution 分离度 讨论: 分离度的表达式: 讨论: 例题1: 例题2: 选择内容: * * fundamental of chromatograph analysis 塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多大时,相邻两组份能够被完全分离。 难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综合影响:保留值之差──色谱过程的热力学因素; 区域宽度──色谱过程的动力学因素。 色谱分离中的四种情况如图所示: 色谱分离中的四种情况的讨论: ① 柱效较高,△K(分配系数)较大,完全分离; ② △K不是很大,柱效较高,峰较窄,基本上完全分离; ③柱效较低,,△K较大,但分离的不好; ④ △K小,柱效低,分离效果更差。 R=0.8:两峰的分离程度可达89%; R=1:分离程度98%; R=1.5:达99.7%(相邻两峰完全分离的标准)。 令Wb(2)=Wb(1)=Wb(相邻两峰的峰底宽近似相等),引入相对保留值和塔板数,可导出下式: (1)分离度与柱效 分离度与柱效的平方根成正比,相对保留值r21一定时,增加柱效,可提高分离度,但组分保留时间增加且峰扩展,分析时间长。 (2)分离度与相对保留值r21 增大r21是提高分离度的最有效方法,计算可知,在相同分离度下,当r21增加一倍,需要的n有效 减小10000倍。 增大r21的最有效方法是选择合适的固定液。 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少? 解:相对保留值: r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547(块) L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。 在一定条件下,两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s,计算分离度。要达到完全分离,即R=1.5,所需要的柱长。 解:峰底宽: 分离度: 塔板数增加一倍,分离度增加多少? 第一节 色谱法概述 generalization of chromatograph analysis 第二节 色谱流出曲线与术语 第三节 色谱理论基础 fundamental of chromatograph theory 第四节 分离度 resolution 第五节 色谱定性、定量方法 qualitative and quantitative analysis in chromatograph 结束 * *

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