食品检验工第九章.ppt

第二节　肉蛋及其制品中脂肪的测定 (3)仪器及用具1)试验室常规仪器和设备。2)绞肉机：孔径不超过4mm。3)索氏抽提器。(4)试样的制备　取有代表性试样至少200g，于绞肉机中使其均质化(至少绞两次)并混匀，封闭贮存于一完全盛满的容器中(防止其腐败和成分变化)，并尽可能提早分析试样。(5)操作方法 第二节　肉蛋及其制品中脂肪的测定 1)酸水解：称取试样3～5g，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加入2mol／L盐酸溶液50mL，盖上小表面皿，于石棉网上用火加热至沸腾，继续用小火煮沸1h并不时振摇。2)抽提脂肪：将烘干的滤纸放入衬有脱脂棉的滤纸筒中，用经抽提剂润湿的脱脂棉擦净锥形瓶、小表面皿和大表面皿上遗留的脂肪，放入滤纸筒中。3)称量：取下接受瓶，回收抽提剂，待瓶中抽提剂剩1～2mL时，在水浴上蒸干，于(103±2)℃干燥箱内干燥30min，置干燥器内冷却至室温，称量。 第二节　肉蛋及其制品中脂肪的测定 4)抽提完全程度验证：用第二个内装玻璃珠、已干燥至恒重的接受瓶，用新的抽提剂继续抽提1h，增量不得超过试样质量的0.1%。(6)结果计算(7)允许误差　由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过0.5％。(8)注意事项1)放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过回流弯管以上部分样品中的脂肪不能提尽造成误差。2)提取时水浴温度不可过高，回流速度控制在每5～6min回流一次为宜。 第二节　肉蛋及其制品中脂肪的测定 3)在抽提时，冷却管上端最好连接一个氯化钙管，这不仅可防止空气中水分的进入，还可避免抽提剂的挥发。4)浸出物在烘箱内干燥时间不能过长，因为极不饱和脂肪酸会受热氧化而增加质量。5)抽提瓶干燥时，瓶口应侧倒放置，使挥发物易与空气形成对流，干燥较快。二、游离脂肪含量的测定 1.索氏提取法 第二节　肉蛋及其制品中脂肪的测定 (1)原理　试样用无水乙醚、石油醚或正己烷等溶剂抽提后，除去溶剂，干燥并称量抽提物，即为试样中的游离脂肪。(2)试剂1)无水乙醚：沸点34.4℃。2)石油醚：沸程30～60℃。3)正己烷：沸点68.7℃。4)海砂：化学纯，粒度0.65～0.85mm，SiO2的质量分数为99％。5)无水硫酸钠。(3)仪器及用具 第二节　肉蛋及其制品中脂肪的测定 1)试验室常规仪器和设备。2)绞肉机：孔径不超过4mm。3)索氏抽提器。(4)试样制备　同本节总脂肪测定中试样的制备。(5)操作方法1)试样装入滤纸筒：称取2～5g试样(精确至0.001g)，可取测定水分后的试样置于小烧杯中，加入适量海砂(或无水硫酸钠)，用玻璃棒混合均匀，全部移入滤纸筒中。2)干燥：把滤纸筒移入电热式干燥箱中，于103℃干燥1h。 第二节　肉蛋及其制品中脂肪的测定 3)抽提：将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内，连接已经干燥至恒重的接受瓶，加入无水乙醚(石油醚或正己烷)至瓶内容积的处，于水浴上加热，每5～6min回流一次，共抽提6～8h。4)称量：取下接受瓶，回收溶剂，待接受瓶中溶剂剩1～2mL时在水浴上蒸干，于100～105℃的烘箱中烘至恒重。5)第二次抽提：用第二个干燥至恒重的接受瓶，再用新的溶剂抽提1h，以验证抽提是否完全，增量不超过试样质量0.1％。(6)结果计算 第二节　肉蛋及其制品中脂肪的测定 (7)允许误差　由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过0.5％。(8)注意事项1)加入无水硫酸钠的目的是为了将样品干燥。2)所用乙醚必须是无水的，含水则可能将样品中的糖及无机物抽出，造成误差，被测样品也应先干燥。３)其他注意事项同氯仿-甲醇提取法。(1)原理　三氯甲烷浸出物以脂肪计。(2)试剂　中性三氯甲烷(内含无水乙醇)。(3)仪器 2.三氯甲烷冷浸法 第二节　肉蛋及其制品中脂肪的测定 1)脂肪浸抽管：玻璃制品，管长150mm，内径18mm，缩口部填脱脂棉，见图9-３。 图9-３　脂肪浸抽管 第二节　肉蛋及其制品中脂肪的测定 2)脂肪瓶：标准磨口，容量为150mL。(4)操作方法　称取2.00～2.50g均匀样品置于100mL烧杯中，加约15g无水硫酸钠粉末，以玻璃棒搅匀，充分研细，小心移入脂肪浸抽管中，用少许脱脂棉拭净烧杯及玻璃棒上附着的样品，将脱脂棉一并移入脂肪浸抽管内。(5)结果计算　同索氏提取法。(6)说明1)在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3％。2)本法适用于蛋及蛋制品中脂肪含量的测定。 第三节　肉蛋及其制品中胆固醇的测定 1)胆固醇：其提纯方法为称取约6ｇ胆固醇，加入60mL无水乙醇，在沸水浴中加热到溶解，置于冰箱中冷却，待结晶后倾去上清液。2)硫酸铁铵储备液：溶解4.463