食品检验工第四章.pptVIP

第四节　乳及乳制品中亚硝酸盐的测定 (２)标准曲线绘制　吸取０.００、０.２０ｍＬ、０.４０ｍＬ、０.６０ｍＬ、０.８０ｍＬ、１.００ｍＬ、１.５０ｍＬ、２.００ｍＬ、２.５０mL亚硝酸钠标准使用液，分别置于５０mL比色管中，加入２.０mL 4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀；静置３～５min后，各加入１.０mL 2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀；静置１５min，用２cm比色皿，以空白调零，于分光光度计５３８nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。(３)试样测定　吸取４０mL样品处理液置于５０mL比色管中，其余操作同标准曲线的绘制。 ５.结果计算 第五节　乳及乳制品中硝酸盐的测定 １)氨缓冲液(pH＝９.６～９.７)：量取２０mL浓盐酸加５０mL水，混匀后加５０mL氨水，用水稀释至１０００mL。２)稀氨缓冲液：取５０mL氨缓冲液，用水稀释５００mL。３)０.１mol/L盐酸：取５mL浓盐酸加水稀释至６００mL。 ２.试剂 １.原理 第五节　乳及乳制品中硝酸盐的测定 ４)硝酸钠标准液：准确称取０.１２３２g硝酸钠(已于１１０～１２０℃干燥恒重)，加水溶解，移于５００mL容量瓶中，并定容。５)硝酸钠标准使用液：吸取标准液２.５０mL置于１００mL容量瓶中，加水定容。６)亚硝酸钠标准使用液：同亚硝酸盐测定。７)其他同亚硝酸盐测定。１)镉柱 ３.仪器 第五节　乳及乳制品中硝酸盐的测定 ① 海绵状镉的制备：投入足够的锌皮或锌棒于500mL 20%(体积分数)硫酸镉溶液中，经3～4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌皮，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾泻法多次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500mL水，捣碎约2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20～４０目之间的部分。 第五节　乳及乳制品中硝酸盐的测定 ② 镉柱的装填(如图4-4)：用水装满镉柱玻璃管，并装入2cm高的玻璃棉作垫，将玻璃棉压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下加入海绵状镉至8～10cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗，末端要穿过橡胶塞与镉柱玻璃管紧密连接。如无上述镉柱玻璃管时，可用25mL酸式滴定管代用。③ 镉柱每次使用完毕后，应先以25mL 0.1mol/L盐酸洗涤，再以水洗两次，每次25mL，最后用水覆盖镉柱。２)分光光度计。３)５０mL比色管。 第五节　乳及乳制品中硝酸盐的测定 图４-４　镉柱装填1—贮液漏斗(内径35mm，外径37mm)　2—进液毛细管(内径0.4mm，外径6mm)3—橡胶塞　4—镉柱玻璃管(内径12mm，外径16mm)5、7—玻璃棉　6—海绵状镉　8—出液毛细管(内径2mm，外径8mm) 第五节　乳及乳制品中硝酸盐的测定 (１)样品处理　同亚硝酸盐测定。(２)镉柱还原效率的测定　先以２５mL稀氨缓冲液冲洗镉柱，流速控制在３～５mL／min。(３)标准曲线的绘制　同亚硝酸盐测定。(４)试样中亚硝酸盐质量的测定 ４.测定方法 第五节　乳及乳制品中硝酸盐的测定 １)样液的还原：吸取２０mL样品处理液置于５０mL烧杯中，加５mL氨缓冲液，混匀后注入贮液漏斗，使其流经镉柱还原，以下按镉柱还原效率测定操作进行，收集还原后样液于１００mL容量瓶，并定容。２)吸取１０～２０mL还原后的样液置于５０mL比色管中，以下按镉柱还原效率的测定操作进行，测定吸光度，从标准曲线上查出亚硝酸盐的质量。(５)亚硝酸盐的测定　吸取４０mL未经镉柱还原的样品处理液置于５０mL比色管中，按镉柱还原效率测定操作进行，测定吸光度，从标准曲线上查出亚硝酸盐的质量。 ５.结果计算 第五节　乳及乳制品中硝酸盐的测定 １)镉是有害元素之一，在制作海绵状镉或处理镉柱时，不要用手直接接触，同时注意不要弄到皮肤上，一旦接触应立即用水冲洗。２)样品处理中饱和硼砂液、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂。 ６.说明 第六节　乳及乳制品中膳食纤维的测定 １)烧杯：４００ｍＬ或６００mL高脚型。２)过滤用坩埚：玻璃滤板，孔径为４０～６０μm，容量为６０mL。３)真空装置：真空泵或抽气机；１L厚壁抽滤瓶；与抽滤瓶相配套的橡胶圈。４)振荡水浴箱：自动控温使温度能保持在(９８±２)℃；恒温控制在６０℃。５)天平：分析级，精确至±０.１mg。 ３.仪器 ２.适用范围 １.原理 第六节　乳及乳制品中膳食纤维的测定 ６)马弗炉：温度控制在(５２５±５)℃。７)干燥箱：温度控制在１０５℃和(１３０±３)℃。８)干燥器：用二氧化硅或同等的干燥剂。９)ｐＨ计：注意温控，用pH值为４.０、７.０和１０.０缓冲液标化。１０)移液管及套头：容量为１００μＬ和５mL。１１)分配器或量筒：(１５±０.５)m