12实验123食品防腐剂苯甲酸35.pdf

实验一二三 食品防腐剂苯甲酸的制备精制和检测 ——邢台学院化学系有机实验室 王秀玲 试验班级： 2011 级应用化学专接本 10 人 1 组 /2009 级应用化学 39 人 2 组 试验时间： 2012.3.4/3.11 一、仪器和用品（ 21 件） 1．回流装置 1 套 （2 件：本次试验用 250 mL 的圆底烧瓶。 三颈或四颈圆底烧瓶 250mL 也行， 100mL 圆底烧瓶有点小。直形冷凝管，短的更好，易加入高锰酸钾。 ） 2 ．减压过滤装置 1 套（布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵） 3 ．电热套 1 个（ 250mL ，合成时加热） 4 ．温度计 1 支 （100℃， 因热源使用电热套， 不变观察反应微费状态， 故使用温度计） 5 ．酒精灯 1 个（后期热源，合成时使用便于观察反应状态，但太浪费酒精） 6 ．铁圈 1 个 7 ．石棉网 1 个 8 ．十字夹 2 个 9 ．铁夹 2 个 10．橡胶管 2 根 11．沸石 2 粒 12．火柴 1 盒 13．精密 pH 试纸 1 合（ 0.5~5.0 ） 14．滤纸 若干 15．烧杯 4 个（ 100mL×2 、250mL 、500mL ） 16．量筒 2 个（ 10mL 、 100mL ） 二、试剂 1．甲苯 甲苯样品 2mL （1.70 g，0.019 mol ） 2 ．高锰酸钾 6.0 g （0.038mol ） 甲苯：高锰酸钾 =1:2 3 ．浓盐酸 酸化 （大约 20 小组 1 瓶） 4 ．活性炭 5 ．精密 pH 试纸（ 0.5~5.0 ） 测定酸碱度（每小组 1 条） 6 ．饱和亚硫酸氢钠溶液 还原过量的高锰酸钾（每大组约 500 mL ，有的学生用于洗 去手上的高锰酸钾，也可以洗去冷凝管内粘着的高锰酸钾颜色） 。 三、改进（第二大组试验时用） 2011.9.25 1、甲苯试样量不变 3 mL （倒时不要晃动瓶子） 2、蒸馏水 50 mL → 40 mL 3、高锰酸钾 8.5 g → 7.5 g 4、反应器用 250 mL 圆底烧瓶 +两通 +短的直形冷凝管 四、再改进（ 2009 级/11 级应用化学 /接本综合实验时） 2012.3.4 1、甲苯样品量变 3mL → 2mL （倒时不要晃动瓶子） 2、蒸馏水 50 mL → 30 mL 3、高锰酸钾 8.5 g → 6.0 g 4、合成时用 250 mL 三颈烧瓶 +温度计 + 电热套 甲苯样品： 朱秀敏在有机化学实验室做的 “桔子瓣中水含量的测定” 时，甲苯作带水剂， 用分水器来测定水。用完后甲苯和水等混合物倒入瓶中。本试验就是用此样品 2 mL 。效果 不错，产率一般在 0.5 克以上。 本实验是废液处理的方法，又变废为宝，对环境友好，是一个很好的创意。苯甲酸收 集后，可以继续做“苯甲酸乙酯的制备”实验。 本试验需用时间大约 1+4+1+1=7 小时。 1 小时： 0.5 小时讲解 +0.5 小时装配装置 4 小时：合成（加高锰酸钾的时间至少 1 小时） 1 小时：粗制和精制 1 小时：测熔点 50*9=450