做核磁的步骤.docVIP

核磁试剂：0.5-0.6mL 制样要求：保证样品中含有1015个原子数，提高测试效果；对于高聚物，做氢谱的话粉末约称取30mg，C谱的话越多越好，前提溶液黏度不太大。 放置样品的时候，核磁管对其量筒2cm位置处 软件：桌面上Topspin 同一个样品，氢谱和碳谱可以同时做； zg-30—氢谱（PROTON）；zgpg—碳谱（C13CPD）； 存储位置：D/data/nmr/nmr/导师名字 在这里新建一个文件夹 实验具体步骤： 进样： 输入“sx+空格+样品位置（最开始放置核磁管对应的数字）”，然后回车，开始进样，当绿灯稳定亮时，进样好了开始下一步； 锁场：输入“lock”然后回车，然后选择核磁试剂（同一种氘代试剂的情况可以省略这一步）； 新建文件夹：输入“new”再回车；出现对话框。NAME选择HCB；EXPNO选择实验序号（不是样品位置，按照保存文件的序号来，记得对应上）；PCOCNO选择1；“use current parameter”的意思是，做的谱图与背景谱图一样（比如背景谱图是氢谱（这个可以在开始的时候打开一个，则不用再设置），则默认做氢谱）；如果想做的与背景不一样，就要自己重新选择，氢谱（PROTON），碳谱（C13CPD），氟谱（F19CPD）；如果是做碳谱的DEPT谱图就选择C13DEPT 135或者C13DEPT 90。 开始测试，输入“g”然后回车，开始进行测试，等待中…先是匀场，这一步一般花费时间最长，如果匀场效果不好，输入命令“rsh”，选择最新的匀场文件打开。 弹出样品，输入命令“ej”然后回车。 其他参数：输入命令“sw”，修改谱宽的范围，即谱图从最小到最大的距离；输入命令“o1p”修改谱图的中心频率，即谱宽的中点所在。 做氢谱的时候，扫描16次，很快就可以完成； 做碳谱时，正常是扫描1024次，时间会花费很久，这时候，当扫描了一定次数之后，我们输入命令“tr”，可以先看前几次扫描出来的结果谱图，如果是出现了季碳峰（150ppm），那么我们差不多就可以停止了，输入命令“halt”再回车即可。