含动物药矿物药中药制剂分析.pptVIP

第六章 P156 含动物药、矿物药的中药制剂分析 § 1 含动物药的中药制剂分析 概述 牛黄及其制剂分析 ? 天然牛黄 ? 人工牛黄 ： 由贝斯素、胆酸、 猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇、无 机盐等配制而成 ? 人工培育牛黄 体外人工培育牛黄 ： 牛体内 体内人工培育牛黄 ： 大鹏药业（健民） ---- 湖北省第一个一类新药 § 1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 ? 牛黄的化学成分 ? 胆色素：胆红素等 ? 胆汁酸类：胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去 氧胆酸等 ? 脂类 ? 蛋白质、肽、氨基酸类 ? 无机元素 § 1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 ? 胆汁酸的性质和化学反应 ? 多以肽 （甘氨胆酸、牛磺胆酸）的形式存在 ? 溶解性 成盐－－ 易溶于水 游离－－ 可溶于乙酸、丙酮、碱液，易 溶于乙醇、乙醚 COOH H H H OH H HO OH 胆酸 § 1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 ? 胆汁酸的性质和化学反应 ? 颜色反应 ? Pettenkofer 反应（冰水冷却） -- 紫色 ? Gregory Pascoe 反应（ 65 ℃ 水浴 30 min ） -- 蓝色 ? Hammarsten 反应 : ＋ 20 ％铬酸 胆酸－紫色 鹅去氧胆酸－不显色 温热 § 1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 ? 胆红素的性质及化学反应 ? 溶解性： 溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳、碱 液，微溶于乙醇、乙醚，成盐后易溶于水 ? 不稳定性，易被氧化 NH O NH COOH CH 2 NH COOH NH O 胆红素 § 1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 ? 胆红素的性质及化学反应 ? 化学反应 ? Gmelin 反应（浓硝酸氧化反应） ? Van den Bergh 反应（重氮化反应） 蓝紫色 ( 强酸性 ) → 红色 (pH2-5) → 绿色 (pH5.5) NH O NH COOH CH 2 NH COOH NH O § 1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 ? 定性鉴别 ? 理化鉴别 ? 氯仿试验：＋硫酸 / 过氧化氢 → 绿色 ? 醋酸试验：＋糠醛 / 硫酸 → 蓝紫色 ? 水合氯醛试验：色素溶解，呈金黄色 速效感冒 ( 伤风 ) 胶囊中人工牛黄鉴别 取本品 10 粒，加 50ml 氯仿溶解后，加 0.5 % 活性炭（约 0.2 ～ 0.4g ）充分振摇后，再加硫酸与过氧化氢溶液（ 30% ）各 2 滴，振摇，即显绿色。 § 1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 ? 定性鉴别 ? 薄层鉴别 胆酸、去氧胆酸 胆红素 提取溶媒 三氯甲烷、乙醇、甲醇 三氯甲烷、乙醇混合液 吸附剂 硅胶 G 硅胶 G 展开剂 异辛烷 - 乙酸乙酯 - 冰醋酸，正己 烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 冰醋酸 氯仿 - 乙酸乙酯 - 冰醋酸 显色剂 硫酸乙醇溶液、磷钼酸乙醇溶液 § 1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 ? 含量测定 ? 胆酸的测定 ? 酸碱滴定法 — 总胆酸 ? 比色法 — 去氧胆酸 ? 薄层扫描法 ? HPLC ※ 使用 ELSD 检测器或进行柱前衍生 § 1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 ? 含量测定 ? 胆红素的测定 ? 分光光度法（重氮化反应） ? HPLC § 1 含动物药的中药制剂分析 麝香及其制剂分析 ? 化学成分及性质 ? 大环化合物 ? 甾族化合物 ? 胆固醇、酯、蜡 ? 蛋白质、肽、氨基酸 ? 无机盐 ? 其他成分 O 麝香酮 § 1 含动物药的中药制剂分析 麝香及其制剂分析 ? 定性鉴别 ? 理化鉴别 — 麝香粉末 ? GC ? 紫外光谱法 乙醇提取液→ 220nm,270nm 乙醚提取液→ 231nm,265nm 正己烷提取液→ 220nm,265nm ? 薄层色谱法 麝香保心丸中麝香的气相色谱鉴别 取本品 2g ，研碎，加乙醚 5ml ，振摇，超声处理 5 分钟，离心， 取上清夜，作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醚制成 每 1ml 含 0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法 ( 附 录 VI E) 试验，以聚乙二醇 (PRG)-20M 和甲基硅橡胶为混合固 定相，涂布浓度分别为 1.64% 和 1.32% ，柱长为 2m ，柱温为 180 ℃ 。分别取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱 仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。 梅花点舌丸中麝香的薄层鉴别 取本品 3g ，研细，加乙醚 10ml ，密塞，振摇 10 分钟，滤过， 滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醇制成每 1ml 含 5mg 的溶液，作为对照品溶液。 薄层条件： 硅胶 G ，石油醚 - 二氯甲烷 (