溶出度测定法标准操作规程.pdfVIP

- 溶出度测定法标准操作规程 文件类型 质量检验仪器 SOP 文文件编码 SOP-QC-7055-00 执行日期 件 执行部门 质量部 起 草 人： 审 核 人： 批 准 人： 起草日期： 审核日期： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目 ： 目 的：建立溶出度测定法标准操作规程。 适用范围：溶出度测定。 责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程 序： 1.简述 1.1 溶出度（中国药典 2000 年版二部附录 X C ）是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在 规定溶剂中溶出的速度和程度。它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟 口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。 1.2 溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮 （或烧杯）中，在 37.0 ±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量。 1.3 本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。 1.4 中国药典2000 年版收载三种测定方法，第一法转篮法第二法桨法及第三法小杯法。 1.5 凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 2.仪器与用具 2.1 溶出度仪 2.1.1 仪器的组成 溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及 杯盖组成，详见中国药典 2000 年版二部附录 X C 。 2.1.2 仪器的装置与使用 按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装与使用。 2.1.3 仪器的校正 为使同一药物的溶出度测定得到良好的再现性，应对新安装的溶出度仪 采用溶出度校正片进行校正，对已使用过的仪器也应定期（或在出现异常情况时）进行校 正。 操作标准质量管理 溶出度测度法 编 码 SOP-QC-7055-00 文件名称 标准操作规程 页 数 6-2 2.1.3.1 溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种，崩解型为泼尼松片，非崩解型为水杨酸片。 目前国内仅有非崩解型校正片。 2.1.3.2 校正前，应先调式所用仪器。 2.1.3.3 溶剂：磷酸盐缓冲液（PH7.4 ）。配制方法见中国药典2000 年版二部附录 XV D ，要 求 PH 值为 7.40 ±0.05，临用前脱气。 2.1.3.4 对照品溶液的制备 取溶出度校正用水杨酸片 1 片，精密称定，置乳体中，研细，精 密称取适量（约相当于水杨酸 10mg），置 100ml 量瓶中，加乙醇 1ml，摇匀，加溶剂适量， 经超声处理 30 分钟，使水杨酸溶解，加溶剂到刻度，摇匀，经滤纸（不宜使用滤膜）滤 过，取续滤液为对照品溶液。（对照应做2 份平行试验） 2.1.3.5 校正溶液的制备 取溶剂各 900ml，分别注入每个操作容器中，温度保持在 37 ±0.5 ℃，按规定（桨法为 50 转/分钟；篮法为 100 转/分钟）调整转速。取溶出度校正用水杨酸 片 6 片，分别精密称定，分置 6 个容器中，自药片接触溶出介质时，开始计时，并分别在 10、15、20 、25 和 30 分钟时取样（连续取样不停机），每次抽取2ml （及时补充溶剂2ml ）， 各自经滤纸滤过（六个小漏斗和六张滤纸，连续使用，每次滤过后，漏斗底部应无液体存 在），取续滤液为校正溶液。 2.1.3.6 测定法 精密吸取对照品溶液及校正溶液各 1ml，分别置 5ml 量瓶中，加上述溶剂至 刻度，摇匀，在