氧化锆纳米陶瓷素坯成型研究_图文.docVIP

第26卷第6期2005年12月 材料热处理学报 TRANSACTIONS0F MATERlALs AND HEAT TREATMENT Vol26No.6 December2005氧化锆纳米陶瓷素坯成型研究 张永胜1’2,胡丽天1,陈建敏1 (1.中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室,目‘肃兰州730000 2.中国科学院研究生院,北京100039 摘要:用化学共沉淀法制备了8nm的氧化钇稳定四方氧化锆(Y.TZP陶瓷粉体,并对用先凝胶注模 成型后加雎致密的方法来制备Y_TzP纳米陶瓷作了初步研究。结果表明,通过这种成型方法,可以获 得相对密度达53%、平均气孔为3rim的Zr02(3Y素坯,坯体口,在较低的温度下无压烧结致密化,在1250℃烧结2h致磷度可达99%。 关键词:纳米Y.|rZP;凝胶注模;无压烧结 中圈分类号:TB383文献标识码:A文章编号:】009.6264(200506—0005+04 氧化错陶瓷由于具有高强、高韧、耐磨等优点,在先进陶瓷和工程陶瓷中广泛应用…。纳米陶瓷更是以其优异的强度、韧性和与金属类似的超塑性,展现出诱人的应用前景2“。然而,高致密度纳米陶瓷的制备却非常困难。纳米粉体由于晶粒尺寸小、比表面积大,采用传统的成型方法容易引人缺陷,坯体内部颗粒很难分布均匀。而素坯的致密度和结构的均匀性对纳米陶瓷后续的烧结具有重要的影响,高致密度和均匀的结构可使坯体在较低的温度下致密化”~。为此,国内外研究工作者采用了各种方法以提高纳米陶瓷素坯的质量”’…,虽然收到一定的效果,但这些技术增加r材料的成本,并具有各种局限。凝胶注模成型技术能有效地控制颗粒的团聚,减少坯体的缺陷,制备强度高、结构均匀的陶瓷坯体”’“’,预计将成为纳米陶瓷成型的主要方法之一。目前对凝胶注模成型的研究大多集中在微米级粉体上”“”J,对纳米陶瓷成型的研究相对很少。因此,对纳米陶瓷凝胶注模成型的研究具有重要的意义。但由于纳米颗粒本身的一些特性,在凝胶注模成型时很难获得高固相含量的浆料,因而所得素坯的密度并不理想。本文研究了对凝胶注模坯体进行加压米提高素坯密度的方法,并对其成型体的烧结性能作了初步研究。 收稿日期:2095—0l,19:修订日期:2005—05.08 基金项目:国家刨新研究群体基金国家自然科学基金50575218:中科院“阿人计划”资助 作者简介张永胜(1977一,男,中国科学院研究生院硕士研究生, 上要从事纳米复相陶瓷的制备及摩擦学研究,联系电话:0931-3729179,E—mail:zhyshlicp@Yah00.tom.cn。l实验方法 1.1纳米ZrO:(3Y】粉体的制备 ZrO,粉体的制备采用化学共沉淀法,以ZtOCI,?8H+0和Y(NO,,?6H20为前驱体,氨水为沉淀剂,按Y:O,含量为3mol%的组成配置成一定浓度的混台溶液,同时加入适量的聚乙-二醇(PEG为分散剂,采用反滴加J=艺,用共沉淀反应得到氢氧化锆和氢氧化钇混合胶体。胶体经陈化一定时间后用蒸馏水反复洗涤以除去cl一、No;等杂质离子,再用无水乙醇两次洗涤以脱除水分,消除氢氧化锆胶粒之间借助水分子形成的桥氧键,避免在煅烧过程中形成粉料的硬团聚。最后在一定的温度下煅烧得到ZrO,(3Y粉体。用x射线衍射仪(XRD分析粉体的物相组成,用透射电子显微镜(TEM观察晶粒分布和大小。 1.2氧化锆纳米陶瓷素坯成型及其烧结 纳米Y—TZP陶瓷成型工艺流程如图l所示,先将纳米ZrO,(3Y粉体用凝胶注模方法成型,选用的有机单体为丙烯酰胺,交联剂为N,N’一亚甲基双丙烯酰胺,引发剂为过硫酸铵溶液,催化剂为N,N,N‘,N7.四甲基乙二胺,分散剂为聚丙烯酸铵。将干燥后的凝胶注模坯体用压片机在钢模具中单向加压,压强为1000MPa,恒压时间为5min。运用BJH法测算素坯气孔的孔径分布,测试仪器为ASAP2010型比表面仪。使用马弗炉研究了素坯在900~1250屯温度范围内的烧结行为,用x射线衍射(XRD对烧成体进行物相分析。素坯及其烧结体的密度采用Archimedes技术测定,本实验中用6lg/cm3作为理论密度估算相对密 度。 万方数据 6材料热处理学报第26卷 圈l氧化锫纳米陶瓷素坯成犁工艺流程 Fig1Flow chart of the process for nallo—sized zirconia 2结果和讨论 2.1纳米氧化锆粉体的物相组成和晶粒尺寸 图2为经450℃煅烧粉体lO万倍放大倍数下的TEM照片。从图中可以看出,ZrO:(3Y粉末分布均匀,无明显团聚,观察到其颗粒成椭球状,由图分析得到ZrO:(3Y粉末平均粒径约为8nm。XRD分析结果表明,粉体在450℃煅烧后全部为四方相氧化锆结构,