4.2紫外鉴别法病理生理学.pdf

紫外光谱鉴别法 紫外光谱鉴别法 原理： 药物的分子结构中含有共轭体系、芳香环、杂环等 发色团 ，可在紫外光区产生特征的吸收光谱，可将吸 收光谱的形状、吸收峰的数目、最大吸收波长（吸收 峰）的位置、最小吸收波长（吸收谷的位置）、吸收 强度、及吸收系数等作为鉴别依据。 紫外光谱鉴别法 共轭体系 芳杂环 芳香环 紫外光谱鉴别法 • 特点： • 紫外吸收光谱鉴别的专属性不强，宜采用 多种不同的方法增加方法的专属性； 紫外光谱鉴别法 规定最大吸收波长，或同时测定最小吸收 波长 规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处 的吸收值 常用方法 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 经化学处理后，测定反应产物的吸收光谱 紫外光谱鉴别法 例如：  可采用在指定溶剂 中测定2~3个特定波 长处的吸收度比值；  增加方法的专属性； 氟胞嘧啶紫外光谱鉴别 最大吸收峰 最小吸收峰 本品8µ/ml的盐酸溶液(9→100≈0.1mol/L) ， 最大吸收波长286nm ，吸光度约为0.57 ， 最小吸收波长244nm 。 方法： 规定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 示例一 布洛芬的鉴别 取本品 → 加0.4% NaOH 溶液 → 制成0.25mg/ml 的溶 液 → 照紫外-可见吸收光谱法测定 结果：在265nm 与273nm 的波长处有最大吸收 ，在 245nm 与271nm 的波长处有最小吸收 ，在256nm 的波 长处有一肩峰 布洛芬的紫外光谱 紫外光谱鉴别法 示例二 氯贝丁酯的鉴别 取本品 → 加无水乙醇 → 制成0.10mg/ml 的溶液1 ，和10μg/ml 的溶液2 → 照紫外-可见分光光度法 结果：溶液2在226nm 的波长处有最大吸收，溶液1在280nm 与 288nm 的波长处有最大吸收 讨论 氯贝丁酯在紫外光区有数个吸收峰 ，但由于不同 吸收峰 处的吸收系数差距大 ，采用单一浓度不易观察到全部吸收峰 ， 可采用两种浓度的供试液分别检测其最大吸收波长。 紫外光谱鉴别法 方法： 规定一定浓度的供试品溶液在最大吸收波长处的吸 收度值 示例 头孢噻吩钠的鉴别 取本品 → 加水制成20μg/ml 的溶液 结果：在237nm 的波长处测定，其吸光度为0.65~0.72 紫外光谱鉴别法 方法： 规定吸收波长和吸收系数法 示例 贝诺酯的鉴别 取含量测定项下溶液，照紫外-可见分光光度法测定， 在240nm 的波长处有最大吸收，在240nm 的波长处测 定吸收度，按干燥品计算，吸收系数为730~760 。 贝诺酯的紫外光谱 最大吸收波长