9.1阿司匹林及其制剂的分析.pdf

药物质量控制 • 各类药物的质量控制在药物分析中称为各论 ，是采用适当 的方法进行各类药物的鉴别、检查和含量测定。 • 药物的质量控制应建立在对药物的理化性质全面了解的基 础上，并结合各类分析方法的特点来进行。 各 论 采用适当的方法进行各类药物的质量控制，主要是鉴别、检查和含量测定； 鉴别试验 ：药物的真伪辨识  检 查 ：杂质的限量控制  含量测定 ：有效成分的含量 阿司匹林及其制剂的分析 阿司匹林的理化性质 羧基 结构特点和理化性质 O OH • 阿司匹林为水杨酸与醋酸所成的酯。 O CH 3 酯基 • 在水中微溶，在乙醇中易溶，遇湿气即缓缓水解。 O • 阿司匹林含羧基，具有酸性 ，可以采用酸碱滴定法 阿司匹林 测定含量。 阿司匹林的鉴别 1. 三氯化铁的反应 C O O H COOH O C O C H 3 OH + H2O +CH3COOH 水杨酸 阿司匹林 COOH COO- OH 6 + 4 FeCl3 O- Fe3+ Fe3+ 12 HCl + 水杨酸 2 3 配合物(紫堇色) 阿司匹林的鉴别 2. 水解反应 过量稀硫酸 加碳酸钠 试液10ml 煮沸2min 放冷 供试品约0.5g 供试品溶液 白色沉淀 醋酸臭味 阿司匹林的鉴别 2. 水解反应 C O O H COONa O C O C H 3 OH + NaCO3 + CH COONa + CO2 3 阿司匹林 水杨酸钠 COONa COOH OH