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实验 3 三苯甲醇的制备
一、实验目的
1.学习格氏试剂制备三苯甲醇的原理方法;
2.掌握 Grignard 试剂的制备进行 Grignard 反应的操作;
3.进一步练习搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。
二、实验原理
主反应:
O
OH
OC 2H5 O
Ph C OC H H O PhMgBr
2 5 2 H O
Mg 2
PhBr PhMgBr Ph C OMgBr Ph C Ph Ph C Ph
(C H ) O (C H ) O (C H ) O
2 5 2 2 5 2 Ph 2 5 2 Ph
副反应:
三、主要仪器和试剂
# # #
仪器: 三口烧瓶 (100mL) 螺帽接头 (19 ) 球形冷凝管 (19 ) 空心塞 (19 )? 滴液漏斗
试剂: 镁条 (1.4 g , 0.055 mol) ? 无水乙醚 (45mL) 沸石 饱和氯化铵 (40mL ) 无水氯化钙 橡皮
管 滤纸 石油醚 20mL 石油醚- 95% 乙醇 (2:1,15mL) 碘
表 1 ?反应物与产物的物理常数
比? 重 (deq \o(\s\up
化合物名称 熔点 ( ℃) 沸点 (℃) 溶解度 (g/100mL)
5(20),\s\do 2( 4))20 4 )
溴苯 — 156 1.495 不溶于水
二苯甲酮 49 — — 不溶于水
三苯甲醇 164.2 — — 不溶于水
四、实验装置
干燥回流 - 滴加 - 控温装置
五、实验步骤
1、格氏试剂的制备
2、三苯甲醇的制备
3、三苯甲醇的分离提纯
六、注意事项 :
1、加氯化铵溶液之前的步骤中所用仪器和药品必须严格干燥处理。 否则将不能反应或不能得到
目标化合物。
2、引发反应时,碘的量不可多,若室温下不能引发可适当温热。
3、滴加溴苯溶液时速度要控制好,不可过快以免生成联苯。
4、滴加溴苯溶液时若体系过于粘稠可适当补加一些无水乙醚。
5、滴加完氯化铵溶液后若还有固体未完全溶解可加少许稀盐酸溶解。
6、重结晶过程中加热溶剂时要回流加冷凝管,以减少溶剂损失并防止发生着火的危险。
七、实验结果
品名 外观 熔点 实际产量 理论产量 产率
八、思考题
1、在对格氏试剂过夜保存时须采取什么措施?在进行格氏反应时是否需要特殊保护?
答:如过夜保存,需用惰性气体保护,与空气隔开。
可以不用特殊保护,因为格氏反应通常是在无水乙醚溶液中进行的,反应时乙醚的蒸气可以把
格氏试剂与空气隔绝开。
2、试述碘在本反应中的作用。
答:制备格氏试剂反应不易发生时,加一
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