电磁感应电热蒸发技术快速测定汞和镉的研究.pdfVIP

摘 要 当前，随着我国工农业的迅速发展，“三废”排放和农业投入品的不合理使用进一步加剧了重 金属污染，特别是汞 （Hg）和镉 （Cd），不仅危害人体健康，已经成为当前亟待解决的食品安 全问题之一。现阶段Hg 和Cd 的检测以液体进样的确证性分析技术为主，需繁琐、复杂的样品 处理，难以应用于现场检测。固体进样 （SS）分析无需复杂的样品消解，为土壤和农产品的现场 快速检测提供了可能性。本研究利用电磁感应电热蒸发 （IETV）为样品导入方式，结合介质阻挡 放电 （DBD）、气相富集技术 （GPE）技术，构建了适用于Hg、Cd 的固体进样装置，并与原子 荧光光谱仪 （AFS）串联集成了仪器系统。该方法分析时间短，操作简单，是一种灵敏、可靠的 农产品和土壤中Hg 和Cd 的快速检测技术。本论文的主要内容及相关研究结果如下： 1. 完成了IETV-AFS 串联仪器模块的构建。研制了基于电磁感应原理的蒸发器，利用钽箔 在电磁线圈下形成感应电流，产生焦耳热而实现快速加热。利用IETV 作为样品导入装置，以AFS 作为检测器，评价其升温性能和对Hg、Cd 的导入能力。初步构建IETV-AFS仪器系统，留出与 GPE 和DBD 装置联用的接口，为后续构建汞和镉的速测仪器提供基础的进样和检测模块。 2. Hg 和Cd 预富集装置的构建与性能评价。基于气相富集原理，选择金阱（goldtrap，GT） 作为Hg 的捕获器；选择泡沫镍阱 （nickeltrap，NT）作为Cd 的捕获材料，初步考察了堆叠不同 数量的泡沫镍片 （直径5mm，厚度0.2mm，孔径为100 μm）对电热蒸发出的5ngCd 的捕获能 力。 3. 水产品中Hg 的IETV-DBD-GT-AFS检测方法的建立与应用。针对水产品中有机物含量 高的基质特点，研制了用于在线消解气态有机物的DBD 装置；利用金阱作为Hg 的捕获器，消除 无机干扰；IETV 和AFS分别作为样品导入系统和检测器。对IETV-DBD-GT 条件进行了优化， 最佳条件为：灰化功率50~125W （190 s），蒸发功率150W （20 s）；选择空气做为灰化气体， 流速200mL/min；DBD 放电功率为41W，载气流速600mL/min（含10%氢气的氢氩混合气，v:v）， 释放功率180W （20 s）。IETV-DBD-AT-AFS 的检出限 （LOD）0.5μg/kg；线性范围20pg~5ng； 2 溶液标准曲线的R 0.996，DBD 的最大在线消解样品量为12mg（干基）。对扇贝标准物质（CRM） 测量结果在参考值范围内，对鳕鱼、三文鱼、桂鱼等水产品的测定结果与直接进样测汞法一致， 加标回收率为93%~98%，11次测定的RSD 分别为5% （标准溶液）和10% （标准物质），总分 析时间小于5min。 4. 土壤中Cd 的IETV-NT-AFS检测方法的建立与应用。针对土壤样品基质特点，选择泡沫 镍阱作为Cd 的捕获器。对IETV-NT 的条件进行了优化，最佳条件为：蒸发功率265W；捕获时 氢氩混合气500mL/min；释放流速500mL/min，225W 加热泡沫镍释放35 s。IETV-NT-AFS 的 2 LOD 为0.08μg/kg；线性范围1pg~10ng；溶液标准曲线的R 0.992。对土壤CRMs 的测定结果 在参考值范围内，对土壤样品的检测结果与ICP-MS一致，加标回收率为89%~106%，11次测定 的RSD 分别为8% （标准溶液）和12% （GSS-20）。 关键词：固体进样分析，电磁感应电热蒸发，介质阻挡放电，气相富集，汞和镉 I Abstract At present, with the rapid development of industry and agriculture in China, industrial pollutant emission and unreasonable use of agricultural inputs further aggravate heavy metal pollution. Among them,mercury