OS-QC-101-00红参检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 红参检验操作规程 页数 1 of 3 文件编号 OS-QC-101-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证红参的检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于红参的检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 1.性状 1.1仪器用具：游标卡尺、放大镜。 1.2试药试剂：红参药材。 1.3方法步骤：取本品观察：主根呈纺锤形或圆柱形，长3-10cm，直径1-2cm。表面半透明，红棕色，偶有不透明的暗黄褐色斑块，具纵沟、皱纹及细根痕；上部有断续的不明显环纹；下部有2-3条扭曲交叉的支根，并带弯曲的须根或仅具须根残迹。根茎（芦头长1-2cm，上有数个凹窝状茎痕（芦碗），有的带有1-2条完整或折断的不定根（艼）。质硬而脆，断面平坦，角质样。气微香而特异，味甘、微苦。 2.鉴别 2.1 显微鉴别 2.1.1仪器用具：显微镜、载玻片、盖玻片、切片刀、酒精灯。 2.1.2试药试剂：水合氯醛试液、苏丹Ⅲ试液。（见试液的配制方法）。 2.1.3方法步骤：取本品适当部位软化后，用徒手切片法切成10-20μm的薄片，置显微镜下观察：木栓层为数列细胞。皮层窄。韧皮部外侧有裂隙，内侧薄壁细胞排列较紧密，有树脂道散在，内含黄色分泌物。形成层成环。木质部射线宽广，导管单个散在或数个相聚，断续排列成放射状，导管旁偶有非木化的纤维。薄壁 文件名 红参检验操作规程 文件编号 OS-QC-101-00 页数 2 of 3 细胞含草酸钙簇晶，淀粉粒已糊化。 粉末红棕色。按“药材显微镜鉴别法”制片，置显微镜下观察：取粉末少量置载玻片上，摊平后用水合氯醛试液处理后观察，树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20-68μm,棱角锐尖。木栓细胞类方形或多角形，壁薄，细波状弯曲。网状及梯纹导管直径10-56μm。淀粉已糊化。 2.2薄层鉴别 2.2.1仪器用具：蒸馏瓶、量筒、冷凝管、刻度吸管、吸耳球、水浴锅、蒸发皿、架盘天平、展开槽、超声器、硅胶G薄层板、烘箱、紫外光灯。 2.2.2试药试剂：氯仿、正丁醇、甲醇、醋酸乙酯、10%硫酸乙醇。（见试液的配制方法）。 2.2.3方法步骤：取本品粉末1g，加氯仿40ml，加热回流1小时，弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml拌匀湿润后，加水饱和的正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（检测方法OS-QC-717-00薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取上述三种溶液各1-2μl，分别点于同一硅胶G薄层板（厚500μm）上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，分别显相同顔色的斑点或荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的三个紫红色斑点，紫外光灯（365nm）下，显相同的一个黄色和两个橙色荧光斑点。 2.3检查 2.3.1水分 2.3.1.1仪器用具：称量瓶、烘箱、分析天平。 2.3.1.2方法步骤：取本品适量捣碎，依法检查（检测方法OS-QC-703-00水分测定法第一法检验操作规程）测定。 2.3.1.3结果判定：水分≤10.0%%判为符合规定；＞10.0%判为不符合规定。 3.含量测定：照高效液相色谱法(检测方法OS-QC-723-00高效液相色谱法检验操作规程)测定。 文件名 红参检验操作规程 文件编号 OS-QC-101-00 页数 3 of 3 3.1仪器用具：10ml量瓶、25ml量瓶、具塞锥形瓶、移液管、四号筛、索氏提取 器、蒸馏器、蒸发皿、分析天平、高效液相色谱仪（Agilent 1100LC）。 3.2试药试剂：乙腈、0.05%磷酸溶液、甲醇、正丁醇、氯仿、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品。 3.3方法步骤： 3.3.1色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05%磷酸溶液（99：400）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500。 3.3.2对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Re对照品12.5mg，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；另精密称取人参皂苷Rg1对照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含人参皂苷Rg10.4mg；含人参皂苷Re0.25mg）。 3.3.3供试品溶液的制