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广州东康药业有限公司 羟丙基甲基纤维素的检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/F-057-00 页数： PAGE 1 / 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验羟丙基甲基纤维素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于羟丙基甲基纤维素的检验。 职责： 检验员，检验室主任。 规程： 1 性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒粉末，无溴。 本品在无水乙醇，乙醚，丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 0.035%蒽酮的硫酸溶液 2.1.2 试管 热水(80～90℃100ml, 2.1.4 水浴箱 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品1g,加 热水(80～90℃100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体；取2ml，置试管中，沿管辟缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液接界面处蓝绿色环为符合规定。 2.2.2 取上述鉴别项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氢氧化钙 3.1.2 盐酸 3.1.3 冰浴 3.1.4 旋转式黏度计(NDI-1型) 3.1.5 电子天平 3.1.6 烧杯,刻度吸管 3.1.7 垂熔玻璃坩埚(1号) 3.1.8 恒温烘箱，电炉 题目 羟丙基甲基纤维素检验操作规程 编号 SOP-QC/F-057-00 页数 2 / 3 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸碱度：取本品1.0g，加水100ml溶解后，依法测定(SOP-QC-312-00)，PH值应为4.0～8.0为符合规定。 3.2.2 黏度：取本品适量，按干燥品计算，加90℃ 的水制成2.0%(g/g)的溶液，充分搅拌约10分钟，置冰中冷却，冷却过程中继续搅拌，逐去气泡并调节重量；用NDI-1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转，在20℃±0.1%，以黏度测定法(SOP-QC-309-00)测定,黏度应为0.005～0.075Pa.s为符合规定。 3.2.3 水中不溶物：取本品1.0g，置烧杯中，加热水(80～90℃)100ml，溶胀约15分钟，然后在冰浴中冷却，加水300ml，并充分搅拌，用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过5mg(0.5%)为符合规定。 3.2.4 干燥失重 ：取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过(SOP-QC-325-00),遗留残渣不得过1.5%为符合规定。 3.2.5 炽灼残渣：取本品1.0g，依法检查(SOP-QC-327-00),遗留残渣不得过1.5%为符合规定。 3.2.6 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(SOP-QC-322-00)，含重量金属不得过百万分之二十为符合规定。 3.2.7 砷盐：取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查(SOP-QC-323-00),应符合规定(0.0002%)。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 苯酚、氢碘酸 4.1.2 10% 醋酸钾的冰醋酸溶液 4.1.3 溴、醋酸钠溶液(25%) 4.1.4 甲酸、碘化钾 4.1.5 稀硫酸、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.6 30%三氧化铬溶液(g/g) 4.1.7 甘油、酚酞指示液 4.1.8 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 4.1.9 碳酸氢钠、稀硫酸 4.1.10 淀粉指示 4.1.11 硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L) 4.1.12 电子天平 广州东康药业有限公司 题目 羟丙基甲基纤维素的检验操作规程 编号 SOP-QC/F-057-00 页数 3 / 3