羟苯乙酯检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 羟苯乙酯的检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-004-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 羟苯乙酯的检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-004-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验羟苯乙酯规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于羟苯乙酯的检验。 职责： 检验员，检验室主任。 规程： 1．性状 本品为白色结晶性粉末；无臭或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻。本品在乙醇或乙醚中易溶，在氯仿中略溶，在甘油中微溶，在水中几乎不溶。 熔点：本品的熔点按(SOP-QC-307-00)检查，为114～118℃，熔融时同时分解为符合规定。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 乙醇 2.1.2 硝酸汞试液 2.1.3 电炉 2.1.4 容量瓶,刻度吸管 2.1.5 紫外分光光度计 2.1.6 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约0.1gl加乙醇2ml使溶解,煮沸,加硝酸汞试液0.5ml,放置后逐渐生成沉淀,上清 液显红色。 2.2.2 取本品加乙醇制成每1ml中含5μg的溶液(即精称本品50mg至100ml量瓶,加乙醇至刻 度,再精吸10ml至100ml量瓶,加乙醇至刻度,摇匀)照紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在 259nm的波长处有最大吸收,吸收度约为0.48为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 标准氯化钠溶液 3.1.2 标准硫酸钾溶液 3.1.3 新制稀硫酸铁铵溶液 3.1.4 硫酸铁铵指示液 3.1.5 PH计 3.1.6 纳氏比色管 3.1.7 乙醇 3.1.8 水杨酸对照液 3.1.9 容量瓶,刻度吸管,烧杯 3.1.10 电炉 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度 取本品2.0g加水50ml,加热至80℃,放冷,滤过；取滤液20ml,依PH值测定法 (SOP-QC-312-OO)测定,PH值应4.0～7.0为符合规定。 3.2.2 氯化物 取上述酸度项下剩余的滤液5.0ml，依法检查（SOP-QC-318-00），与标准氯化物溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）为符合规定。 3.2.3 硫酸盐：取上述酸度项下剩余的滤液25ml,依法检查（SOP-QC-319-00）与标准硫酸钾溶液 2.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）为符合规定。 3.2.4 水扬酸：取本品0.1g置纳氏比色管中,加乙醇1ml溶解后加水使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取盐酸液(1mol/L)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml，再加水使成100ml）1ml,摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水扬酸0.1g置1000ml量瓶中,加水溶解后加冰醋酸1ml再加水稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml,加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml）比较，不得更深（0.1%）为符合规定。 3.2.5 炽灼残渣 称取本品1.0g置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 氢氧化钠液(1mol/L) 4.1.2 溴麝香草酚蓝指示液 4.1.3 硫酸液(0.5mol/L) 4.1.4 磷酸盐缓冲液(PH6.5) 4.1.5 电子天平 4.1.6 锥形瓶,冷凝管 4.1.7 电炉 4.1.8 刻度吸管,量筒,滴定管 4.2 检验步骤 取本品约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加氢氧化钠液(1mol/L)40ml，缓缓回流1小时,放冷至室温，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，用硫酸液(0.5mol/L)滴定；另取磷酸盐缓冲液(PH6.5)40ml, 加溴麝香草酚蓝指示液5滴，作为终点颜色的对照液；并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠液(1mol/L)相当于166.2mg的C9H10O3。 据下式可计算C9H10O3（C%）的含量： 式中：V1：供试品消耗滴定液的ml数 V0：空白试验消耗滴定液的ml数 N1：实际滴定时硫酸液的浓度，mol/L 0.5: 理论硫酸滴定液的浓度，即0.5mol/L