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染料化学实验 实验一合成酸性橙口 用途：羊毛、蚕丝、皮革等的染色。 反应 反应 1、重氮化反应 + 2HCI + NaNO2n=Nci- + 2HCI + NaNO2 n=Nci- 10 J SQ- + 2NaCI + 2H 2O 2、乙萘酚的溶解 + NaOH+ H + NaOH + H2O 3、偶合反应 n=Nci-SO-尸 NaOS- n=Nci- SO- 尸 NaOS- — Z + HCI 1、 对氨基苯磺酸 8.7克 2、 30%HCI(d=) 18.3 克 3、 NaNQ 3.5克 4、 30%NaOH( d=) 7.4克 5、 乙萘酚 7.3克 6、 食盐 约7.5克 7、 碳酸钠 2.7克 主要原料 尿素 三、实验方法 1、重氮化 ⑴在 150ml 烧杯中，加入 55ml 水，8.7 克对氨基苯磺酸， 2.7 克碳酸钠，加 热使其全部溶解。冷却后，再加入溶于 8ml 水的 3.5 克 NaNO2 的溶液，搅 拌，备用。（用手搅即可） ⑵在250ml烧杯中，加入40ml水，再加入16ml 30%HCI搅匀，冰浴冷却， 控制温度在10C ~15C。将上述混合液于10~15分钟内均匀加入。加完后保 持此温度，继续搅拌 30 分钟，得重氮盐白色悬浮液。 用刚果红试纸检测呈兰色，显示悬浮液保持酸性。加入少量尿素破坏 过量的亚硝酸。 2、偶合 在 400ml 烧杯中，加入 60ml 水， 7.3 克乙萘酚，在搅拌下加入 6ml 30%NaOH升温到80C，使其全部溶解。然后把此溶液倒入已经备有冰浴 冷却，电动搅拌的500ml搪瓷烧杯中，使其冷却至8C,加盐2克，快速加 入重氮盐全部量的 1/2，此时 pH 为 8~10，再加盐 3 克，然后将剩余的 1/2 重氮盐控制在10分钟内均匀加完，并随时用液碱调 pH 加完重氮盐， 继续搅拌 30 分钟，再加盐 2.5 克，并用 HCl 调染液 pH= 7。继续搅拌约 30 分钟，直至重氮盐消失时为偶合终点。 （用 H 酸作渗圈实验）。 偶合完成后染料应全部析出，用水抽过滤，得橙红色滤并，自然干燥， 作实验三染色之用。 实验二 强酸性染料的染色 1、配方 羊毛织物： 1 克，浴比 1：50 药品 配比（以纤维重量计） 用量（克） 染料 3% 无水硫酸钠 10% 98%硫酸 % 2、羊毛的予处理 在40C ~45C把羊毛投入50ml 5克/升的净洗剂LS中，加入1克碳酸钠 处理 20 分钟。 3、染浴配制 称 1 克染料放入 100ml 烧杯中，加入少量水，调成浆状，再加入沸蒸 馏水 50ml 搅拌，使其全部溶解（必要时可加热溶解） ，然后移入 100ml 容 量瓶中，烧杯用蒸馏水洗二次，洗液一同倒入容量瓶中，冷至室温后用蒸 馏水稀释到刻度，得 1%染料溶液。 吸取上述溶液3ml，加入2%硫酸钠5 ml, 1%硫酸ml,加蒸馏水至体 积为50 ml，即得染浴。 4、染色过程 将染浴加热到40~50C，投入羊毛，于30分钟内均匀升温至沸，继 续沸染 45 分钟,染色时不时搅动,以使上色均匀,并维持浴比不变,如果 染料尚未吸尽，可酌量补加 1%硫酸数毫升，再沸染 20~30分钟，然后冷却 至室温，取出洗涤晾干。 实验三 染料溶液浓度的测定（分光光度法） 一、 实验目的 1、 掌握分光光度计的使用方法 2、 学习用分光光度法测定染料在溶液中的浓度 3、 学会染料吸收光谱曲线的测定和染液浓度的测定，加深对染料色泽 和吸收光谱关系的认识。 二、 实验原理 采用分光光度法测定染料浓度的基本原理是基于朗白一比耳定律。该 定律指出，有色溶液对一束平行单色光的吸光度与溶液的浓度和液层厚度 之积成正比。其数学表达式为： A=Kbc 式中：K――吸光系数或消光系数，表示纯物质浓度为1g/L、液层厚度为1cm 时的吸光度，K值是各种染料在一定波长下的特征常数； b――有色溶液的液层厚度； c――有色溶液的浓度； A――吸光度。 在一定波长和一定液层厚度的条件下，吸光度与稀溶液的浓度成正比。 吸光度A也可以用光密度D或消光值E表示。 根据吸光度A与浓度C之间的直线关系，将待测溶液的吸光度 A2与已 知浓度为G的该物质吸光度Ai比较，即可求出待测溶液的浓度C2。这就是 比色定量分析的理论基础。 Ai AorC2 = Ai A or C2 = Ci Ai X A2 三、主要仪器和化学品 72 型分光光度计、 2 号比色皿、移液管、洗耳球、容量瓶、烧杯、电 炉子、电子天平。 待测精制染料、氢氧化钠。 四、实验步骤 ⑴ 溶液准备：准确称取 0.1g 染料，用水溶解，若出现浑浊或沉淀，加 入氢氧化钠溶液调节溶液 pH 值至碱性并加热使染料完全溶解， 将染料溶液 冷却至室温后转移到 500mL 的容量瓶中，并稀释至刻