磷酸铁锂合成工艺比较
1)高温固相法: J. Barkaer 等就磷酸盐正极材料申请了专利,主要采用固相合成法,以碳酸锂、氢氧化锂等为锂源,草酸亚铁、乙二酸亚铁,氧化铁盒磷酸铁等为铁源,磷酸根主要
来源于磷酸二氢铵等。 典型的工艺流程为: 将原料球磨干燥后, 在马弗炉或管式炉内于惰性或者还原气氛中, 以一定的升温加速加热到某一温度, 反应一段时间后冷却, 高温固相法的优点是工艺简单,易实现产业化,但产物粒径不容易控制,分布不均匀,形貌也不规则,并
且在合成过程中需要使用惰性气体保护。
(2)碳热还原法: 这种方法是高温固相法的改进, 直接以铁的高价氧化物如 Fe2O3,LiH2PO4和碳粉为原料,以化学计量比混合,在箱式烧结炉氩气气氛中于 700℃烧结一段时间,之后自然冷却到室温,采用该方法做成的实验电池首次充放电容量为 151mAh/g ,该方法目前有少数几家企业在应用, 由于该法生产过程较为简单控制, 且采用一次烧结, 所以它为 LiFePO4
产业化提供了另外一条途径。 但该方法制备的材料较传统的高温固相法容量表现和倍率性能方面偏低。
3)水热合成法: S. F. Yang 等用 Na2HPO4 和 FeCl3 合成,然后与 CH3COOLi通过水热法合
成 LiFePO4,与高温固相法比较,水热法合成的温度较低,约 150 度 ~200 度,反应时间也仅
为固相反应的
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