镀层和氧化膜厚度的显微镜测量关键技术.docVIP

镀层和氧化膜厚度显微镜测量技术 　　0　序言 　　覆盖层厚度是表征覆盖层品质(优劣)关键参数之一，所以，在科学研究、工艺控制和产品质量检测中常常要对覆盖层厚度进行测量。覆盖层厚度测量方法较多，关键有涡流法、磁性法、库仑法、显微镜法(金相法)、扫描电子显微镜法、轮廓仪法、X射线光谱法等，其中横断面厚度显微镜测量法是较早采取光学测量法。该方法直观，重现性好，所以在中国外广泛应用。 　　1 GB/T6462-标准介绍 　　GB/T6462-标准由中国机械工业联合会提出，并列入机械工业科学技术发展计划(机械工业标准制订、修订部分)。由全国金属和非金属覆盖层标准化技术委员会归口，武汉材料保护研究所、宁波永新光学股份负责起草。该标准于底完成并经过标委会审查，同年上报。6月23日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合公布了该标准。GB/T6462-标准等同于ISO1463：[8]，同时也是对GBPT《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》修改。标准对横断面显微镜法测量电镀层和氧化膜厚度原理、横断面制备、测量、测量不确定度及其影响原因、试验汇报等进行了全方面描述和要求，共分9章和3个附录(资料性附录)。 　　和GB/T6462-1986相比，该标准修改了标准名称并增加了适用范围、规范性引用文件、相关术语和定义及横断面斜度和齿状结构覆盖层测量相关内容。该标准于12月1日正式实施，对促进中国覆盖层相关标准和国际接轨含有十分关键意义。 　　2　测量原理和方法 　　显微镜法测量覆盖层厚度简单且直观，其基础原理是：在待测件上选择有代表性试样，然后经过合适工序制作成符合要求横断面，经过光学显微镜，在图像放大下，用校正过目镜测微尺或精度较高标尺(如游标卡等)测量覆盖层横断面宽度，即为覆盖层厚度。 　　通常来说，厚度较大时可选择精度较高标尺直接测量横断面宽度；厚度较小时，则采取目镜测微尺。因为覆盖层厚度往往在几μm至几十μm，所以通常全部采取目镜测微尺来进行测量。 　　另外，伴随光学显微镜向数字化光电图像显示发展，数字化显微镜图像检测技术开始应用到覆盖层测厚领域。该技术使用高分辨率CCD和 CMOS摄像机，将显微镜光学图像转换到计算机中，然后用专用测量软件系统进行图像测量。本文以目镜测微计为例，介绍显微镜法测量电镀层和氧化膜厚度。 　　3　横断面要求及制备 　　3.1　横断面要求 　　为了正确测量覆盖层真实厚度，横断面必需满足以下要求： 　　(1)横断面必需垂直于覆盖层表面； 　　(2)横断面表面平整； 　　(3)切割和制备横断面所引发变形材质要去掉； 　　(4)覆盖层横断面两界面线应清楚明晰。 　　制备符合要求横断面是显微镜法测量厚度关键。假如制备横断面不符合要求，那么不管测量仪器多么精密，全部不可能测出厚度真实值。 　　3.2　横断面制备补充说明 　　横断面制备包含取样、镶嵌、打磨、抛光、浸蚀5道工序。标准附录A给出了横断面制备相关指南，采取标按时可参考使用，同时应注意以下几点。 　　3.2.1　 　　通常从待测件关键表面一处或多处切取试样，并含有充足代表性。试样截取方法可依据金属材料性能不一样而异。对于软材料，能够用锯、车、刨等方法；对于硬材料，能够用砂轮切片机切割或电火花切割等方法。另外，还能够采取金相试样切割机进行。 　　试样大小和形状方便于握持、易于磨制为准，通常采取直径15～20mm、高15～20mm圆柱体或边长15～20mm立方体。 　　3.2.2　 　　为了预防边缘倒角，横断面通常全部要进行镶嵌，同时镶嵌前应附加镀层或包裹金属箔作为表面支撑物(见标准附录A.2)。 　　镶嵌分冷镶嵌和热镶嵌两种。对于可受热(150℃ 　　3.2.3　 　　研磨和抛光目标是去掉变形材质和磨痕，使横断面平整并垂直于覆盖层表面。这是制备符合要求横断面关键工序，操作时一定要严加注意。通常研磨时在砂纸下垫一玻璃板，图1所表示。 图1 　　3.2.4　 　　应按附录C提供浸蚀液浸蚀试样，并注意掌图1研磨示意图握适宜浸蚀时间。将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取浸蚀液，在试样抛光面上擦拭，通常试样抛光面发暗时就可停止。如浸蚀不足，可反复浸蚀；如一旦浸蚀过分，试样需要重新抛光，甚至还需在砂纸上进行磨光后再浸蚀。浸蚀完成后，先用冷水冲洗试样，再用无水酒精清洗，吹干后待用。 　　4　测量 　　4.1　测量仪器 　　测量仪器关键包含光学显微镜和显微镜测微计。 　　4.1.1　 　　常见显微镜结构，图2所表示。 图2 光学显微镜结构 1.载物台,2.物镜,3.半反射镜,4.物镜转换器；5.传动箱,6.微调焦手轮,7.粗调焦手轮, 8.偏心轮圈,9.目镜,10.目镜筒,11.固定螺钉,12.调整螺钉,13.现场光阑,14.孔径光阑 　　4.1.