SoxtecTM2050型索氏脂肪提取仪操作规程.docx

SoxtecTM 2050 型索氏脂肪提取仪操作规程 一、样品及浸提铝杯准备 样品准备 植物样品一般用粉碎的方法处理，处理方法尽量保存一致性。建议样品颗粒大小≤ 1 。 样品称重 按脂肪含量确定的推荐样品量： 脂肪含量 推荐样品用量 0-10% 2-3g ± 0.1 mg 10-25% 1-2g ± 0.1 mg 20-25% 0.5 – 1g± 0.1 mg 将滤纸筒套上接头， 转移到纸筒架上， 使用万分之一天平称量样品到滤纸筒中， 样品含 量记为 m1。在滤纸筒样品上面放一层脱脂棉，待浸提溶剂淋洗样品时可达到缓冲作用。 浸提铝杯干燥称重 将铝质浸提铝杯清洗干净， 105℃干燥 5h 至恒重， 冷却 30min 至室温后称重， 记为 m0。二、浸提操作步骤 1. 先使用脱脂棉将滤纸筒套上的铁圈边缘擦净， 再使用滤纸筒处理工具将滤纸筒插入到浸提单元中， 手动挪动滤纸筒， 确保滤纸筒套上的铁圈面与浸提单元中的磁铁面紧密吻合。 小心加入 70mL 石油醚溶剂到浸提铝杯中，将浸提铝杯插入到浸提单元中。 插上电源插头后， 先打开冷凝水流 （流速为 2L/min 左右），再打开驱动单元电源 （以下称手动控制装置， 有记忆功能， 仪器优先自动， 故需在自动功能关闭的前提下才能运行手 动控制装置）。 打开控制装置、编辑浸提程序 1） 打开驱动单元（以下称手动控制装置）电源开关，再打开控制单元（以下称自动控 制装置）背面的电源开关。 2） 编辑或直接选择已有浸提程序。具体浸提程序可根据样品不同进行摸索确定，确保粗脂肪抽提尽量完全。例如，浸提程序： 沸腾（浸泡）时间 30min ； 淋洗时间 60min ； 回收时间 15min ； 预干燥时间 5min。 3） 运行程序 按启动键，仪器的自动控制装置背面的 2 根黑色控制杆抖动，并发出类似“轰隆轰隆” 声响，说明仪器主机与控制单元连接正常， 此时自动控制单元的屏幕上的程序出现 “ * ” 1 符号，表示仪器将按设定的程序开始运行，直至完成所有设定的程序。注意：此时，浸 提铝杯必须已经降到加热面板上， 否则，必须先关闭自动控制装置的电源开关， 等待数 分钟后，再按启动键，此时屏幕跳出“ ER1”报警，需再按启动键进入程序界面。 浸提程序运行完毕， 须及时取出浸提铝杯， 以免石油醚冷却回流入杯中。 先将控制 单元（自动控制装置）电源关闭，然后按控制冷却器及浸提铝杯的向上键， 使浸提铝杯及冷 却器升至最高处，再按控制样品杠的向上键， 使滤纸筒升至最高处，取出浸提铝杯，置于通 风橱直至挥发完全残留的石油醚。 6. 烘干称重：将浸提后的铝杯置于干燥箱， 105℃烘 5h 至恒重，冷却 30min 至室温 后称重，浸提铝杯及脂肪的总含量记为 m2 。 关机 1） 先关闭自动控制装置电源、手动控制装置电源，再关闭水阀，最后断开电源插头。 2） 使用排空管，打开仪器右侧的溶剂回收阀（即将回收阀黑色开关拨到水平方向） ， 排空回收溶剂到石油醚试剂瓶。 3） 通风橱继续通风至少 30min ，以排尽实验过程中溢出的石油醚。 粗脂肪含量计算 粗脂肪含量（ %） = (m 2 － m0 ) × 100/ m 1 m1 = 样品重量， g m0= 浸提铝杯的重量， g m2= 浸提铝杯 +脂肪的重量， g 注意： 测试样品前，设置一个程序做预实验，即沸腾 0min ，淋洗 15min ，温度 135℃， 铝杯加入 50mL 石油醚溶剂， 待温度达到设定温度 5min 后，所有位置的滴速应为 3-5 滴／ s， 如果不是，提高 5℃重复操作。 冷凝水流速应为 2L/min 。 若样品含油量非常高， 可进行二次抽提， 即将滤纸筒中的残留物重新研磨烘干后再抽提一次，最后的脂肪含量为两次抽提的脂肪含量之和。 以上为植物样品粗脂肪含量的测定步骤。 三、仪器维护及注意事项 检查密封圈是否开裂或破损， 如有问题应立即更换。 检查热板表面， 用湿的细纱布小心清除任何会严重影响导热性的残留物。 2. 检查冷却器是否长青苔等，如有必要用 1M HCl 溶液清洗。 使用不同的溶剂需更换不同材质的密封圈，请参考用户手册。 气温低于 5℃时，请将冷凝器中的水排出。 5. 密封圈对热比较敏感。 因此运行空样品时请在烧杯中加入 20mL 溶剂以防止密封圈 2 损坏。 使用及回收易燃溶剂时， 务必清除所有易燃源， 溶剂洒出时， 使用湿抹布快速清理。 浸提铝杯底部凹凸不平将影响受热均匀，故浸提铝杯在使用过程中须轻拿轻放。 仪器运行过程及运行完毕，保持通风橱通风，及时排除挥发、残留的溶剂。 石油醚为高挥发可燃有机试剂， 使用时须在通风橱中操作，须避免火源，浸提铝杯放入烘箱前应确保挥发干净！ 如遇液体溅身上或者皮肤上立即用