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有机化学试验指导书 1、常压蒸馏及沸点测定 操　　作　　规　　程 操作步骤 一、试验目标：测定乙酸乙酯沸点 二、试验准备： 1、试验器材：圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、接液瓶、水浴加热装置、 烧杯、温度计、 2、试验试剂：乙酸乙酯 3、誊录板书 三、试验步骤： 1、（1）、依据加热器具高度，将圆底烧瓶固定在铁架台铁架台上，铁夹夹在圆底烧瓶支管上部瓶颈处，温度计经过塞子插入瓶颈，调整温度计位置，使水银球上限恰好和圆底烧瓶支管下限在同一水平线上； （2）、用另一铁架台固定冷凝管，铁夹夹在冷凝管中部，调整冷凝管位置，使冷凝管和圆底烧瓶紧密连接，冷凝管中心线和蒸馏支管中心线同轴； （3）、冷凝管尾部和接液管连接，接液管直接插入作为接收器锥形瓶中； （4）、冷凝管下端进水口和自来水龙头连接，上端出水口用胶管连接后导入水槽。 2、（1）、使用漏斗或沿蒸馏烧瓶瓶颈无支管一侧，将待蒸馏乙酸乙酯小心转移到圆底烧瓶中，注意不要使液体从支管流出。加入2-3滴沸石； （2）、安装好温度计，全方面仔细检验整套装置，接通冷凝水后，开始加热。注意观察蒸馏瓶中现象和温度计读数改变。当液体逐步沸腾，蒸气逐步上升，当蒸气顶端抵达温度水银球时，温度急剧上升。水银球上出现液滴时，蒸馏瓶支管末端遂即会出现第一滴馏出液，蒸馏开始。在达成待蒸馏物沸点之前，常有少许低沸点液体先蒸出，称为前分馏。温度趋于稳定后，更换一只洁净、干燥接收瓶，此时搜集就是较纯物质。 （3）、蒸馏过程中，应控制加热速度。开始加热时水温能够稍高些，当液体沸腾，蒸气前沿快速上升时，合适调低水温，控制流出液滴速度为每秒钟1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中应该使水银球处于被冷凝状态包裹状态。 （4）、若维持原来水浴温度，温度计读数忽然下降，即可停止加热。即使液体中杂质极少，温度计读数不出现改变时，也不应将瓶内液体蒸干，以免发生意外。当蒸馏瓶内只剩下少许（约1ml）液体时，停止加热。 （5）、统计蒸出前馏分后，温度计趋于恒定更换蒸馏瓶，和蒸出最终一嘀馏分时温度计读数，即为该馏分沸点范围。 （6）、稍冷却后，关闭冷凝水，按和装配仪器相反次序拆卸仪器。依据所搜集馏分重量或体积，计算回收率。 四、试验结束：清洗清点器械、打扫试验室、关好水电门窗。 试验准备 装配常压蒸馏装置 　　　　 加入乙酸乙酯和沸石 　　　　 安装温度计 　　　　 加热蒸馏 　　　　 统计沸点范围，停止加热，拆卸仪器 　　　　 试验结束 有机化学试验规程 有机化学试验指导书 2、熔点测定 操　　作　　规　　程 操作步骤 一、试验目标：测定尿素熔点 二、试验准备： 1、试验器材：熔点测定管、温度计、铁架台、酒精灯、毛细管、玻璃管、橡皮筋 2、试验试剂：液体石蜡、尿素 3、誊录板书 三、试验步骤： 毛细管熔封：取一根适度长短毛细管，呈45度角在小火焰边缘加热，并不停转，使其融化、端口封闭。应使毛细管底部封口玻璃尽可能地薄，而且均匀，使其含有良好热传导性。 2、样品装填：将等测熔点干燥样品研成细粉后，取少许（约0.1ｇ）堆于洁净平面皿上，用一 端熔封好毛细管开口端向下插入粉末中。取一根玻璃管垂直放于一洁净平面皿上，把装有样品毛细管开口端向上，让其从玻璃管口上端自由落下。这么反复几次，使管内装入高约3mm左右样品，样品紧密填装在毛细管熔封端。 熔点测定：用铁夹夹紧熔点测定管管颈上部，并固定在铁架台上。紧熔点测定管管口配有一个带缺口橡皮塞，温度计插在橡皮塞中，水银球在测定管两侧管之间，传热液（本试验采取液体石蜡）加到液面刚能盖住测定管上侧管口，装有样品毛细管用橡皮圈和传热液固定在温度计下端，样品部分在水银球中部。 按上述装置好以后，用酒精灯在熔点测定管侧管末端缓缓加热。开始时升温速度能够较快，到距熔点10-15℃时，减慢升温速度使其控制在每分钟上升约1-2℃，愈靠近熔点，升温速度应愈慢。在加热同时要仔细观察温度计所表示温度和样品改变情况，当毛细管内样品形状开始改变，或出现小滴液体时，记下此时温度（始熔）。再记下到完全透明（全熔）温度。始熔到全熔之间温度范围即为熔程。本试验采取尿素为样品，测定3次，第1次为粗测，加热可稍快，测知其大约熔点范围后，再作2次精测。 四、试验结束：清洗清点器械、打扫试验室、关好水电门窗。 试验准备 熔封毛细管 　　　　 填装样品 　　　　 测定熔点 　　　 试验结束 有机化学试验指导书 3、烃和卤代烃性质 操　　作　　规　　程 操作步骤 一、试验目标：验证烃和卤代烃性质 二、试验准备： 1、试验器材：试管、铁架台、带导管塞子、棉花、滴瓶 2、试验试剂：0.03mol/l KMn04溶液、3mol/LH2SO4溶液、液体石蜡、饱和溴水、松节油、0.05mol/lAgNO3 溶液、0.5mol/l氨水溶液