stp-qy-021亮氨酸质量标准及检验规程.docx

标题 亮氨酸质量标准及检验规程 页数 3-1 制定人 制定日期 编号 STP-QY-021 审查人 审查日期 版本 n 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保部 发送部门 份数 目的：明确亮氨酸质量标准和规范亮氨酸的检验。 适用范围：亮氨酸的检验。 责任人：化验员。 引用标准：CP2000版二部。 本品为L-2-氨基-4-甲基戊酸。分子式为 C6H13NO2，分子量为 131.17。按干燥品计算，含 C6H13NO2不得少于98.5%。 ［性状］本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 本品在甲酸中易溶，在水中略溶，在乙醇或乙醚中极微溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加6mol/L盐酸溶液溶解并稀释成 每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（见旋光度测定法），比旋度 为 + 14.5° 至+160。 ［鉴别］本品的红外光图谱应与对照的图谱（光谱集298图）一致。 ［检查］酸度 取本品0.50g,加水50ml，加热使溶解，放冷至室 温，依法测定（见PH值检查法），PH值应为5.5-6.5。 溶液的透光度 取本品0.50g,加水50ml，加热使溶解后，放冷 至室温，照分光光度法（见紫外分光光度测定法）在 430nm的波长 处测定透光率，不得低于98.0%。 氯化物 取本品0.25g，依法检查（见氯化物检查法），与标准氯 化钠溶液500ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（见硫酸盐检查法），与标准硫 酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 铵盐 取本品0.10g,依法检查（见铵盐检查法），与标准氯化铵 溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。 其他氨基酸 取本品，加水制成每1ml中含4mg的溶液，作为 供试品溶液；精密量取上述溶液适量，加水稀释成每 1ml中含20卩g 的溶液，作为对照溶液，照薄层色谱法（见薄层色谱法）试验，吸取 上述两种溶液各5 ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁 编号 STP-QY-021 标题 亮氨酸质量标准及检验规程 页数 3-2 醇-水冰醋酸（3:1:1 ）为展开剂，展开后，晾干，喷以茚三酮的丙酮 溶液（1-50）,在80C干燥5分钟，立即检视，供试品溶液所显杂 质斑点的颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。 干燥失重 取本品，在105C干燥3小时，减失重量不得过0.2% （见干燥失重测定法）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查，不得过0.1%。 铁盐 取本品1.5g，依法检查（见铁盐检查法），与标准铁溶液 1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.001% ）。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（见重金属检查 法第一法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g，加水5ml溶解后，加硫酸1ml与亚硫酸 10ml，在水浴上加热至体积约剩 2ml，加水5ml，滴加氨试液至对 酚酞指示液显中性，加盐酸5ml，加水使成28ml，依法检查（见砷 盐检查法第一法），应符合规定（0.0001% ）。 热原 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含20mg的溶液， 依法检查（见热原检查法），剂量按家兔体重每1kg注射10ml，应 符合规定（供注射用）。 ［含量测定］ 1、 原理：亮氨酸结构中含有羧基和氨基，为弱碱性物质，在 甲酸与冰醋酸的混合剂中，氨基显示了较强的碱性，可与高 氯酸定量反应，根据终点前后PH值的变化，即H +浓度的变 化，可用电位指示法确定终点。 2、试剂与仪器：无水甲酸、冰醋酸、高氯酸滴定液（0.1mol/L ）、 电位滴定仪、分析天平（精确到 0.0001g）、烧杯。 3、步骤：取本品0.1g，清密称定，加无水甲酸1ml溶解丿 吕，加 编号 STP-QY-021 标题 亮氨酸质量标准及检验规程 页数 3-3 冰醋酸25ml，照电位滴定法（见电位滴定法），用高氯酸滴定液 （ 0.1mol/L ）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 的 高氯酸滴定液（O.1mol/L）相当于13.12mg的C6H13NO2。 4、计算： （V-Vq）xCX13.12 亮氨酸%= 100% GX0.1 V :为样品消耗的高氯酸的体积（ml） Vo：空白消耗的高氯酸的体积（ml） C:高氯酸的浓度（mol/L） G:称取的样品的量（mg）（按干品计） 13.12：为每1ml高氯酸（0.1mol/L）相当于亮氨酸的毫克数。 5、偏差控制： 平行样结果相对偏差应在 0.5%以内