stp-qy-018甘露醇质量标准及检验规程.docx

标题 甘露醇质量标准及检验规程 页数 3-1 制定人 制定日期 编号 STP-QY-018 审查人 审查日期 版本 n 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保部 发送部门 份数 目的：明确甘露醇质量标准和规范甘露醇的检验。 适用范围：甘露醇的检验。 责任人：化验员。 引用标准：CP2000版二部。 本品为D-甘露醇。分子式为C6H14O6，分子量为：182.17。按干 燥品计算，含C6H14O6应为98.0-102.0%。 ［性状］本品为白色结晶性粉末；无臭，味甜。 本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（见熔点测定法）为166-170C。 ［鉴别］（1）取本品约0.5g，置试管中，加乙酰氯3ml，缓缓滴加吡 定0.5ml，随滴随振摇，俟反应完毕，注意将溶液移至另一试管中， 用冰冷却，将析出的结晶滤过，用乙醚 10ml洗涤后，移置试管中， 加乙醚15ml，置温水浴中加热使溶解，趁热倾取乙醚液，挥散乙醚， 得白色结晶（必要时再重结晶 1次）,干燥后，依法测定，熔点为 120-125C。 （2）取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液 各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试 液，即溶解成棕色溶液。 ［检查］酸度 取本品5.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加 酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定（0.02mol/L ） 0.30ml，应显粉红色。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g加水10ml溶解后，溶液应 澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（见溶液的澄清度检查法） 比较，不得更浓。 氯化物 取本品1.0g，依法检查（见氯化物检查法），与标准氯 化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.003% ）。 硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（见硫酸盐检查法），与标准硫 酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1% ）。 草酸盐 取本品1.0g，加水6ml，加热溶解后，放冷，加氨试 编号 STP-QY-01 8 标题 甘露醇质量标准及检验规程 页数 3-2 液3滴与氯化钙试液1ml，摇匀，置水浴中加热15分钟后，取出放 冷；如发生浑浊，与草酸钠溶液［取草酸钠0.1523g，置1000ml量 并中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每 1ml相当于0.1mg的草酸 盐（C2O4）］2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02% ）。 干燥失重 取本品，在105C干燥至恒重，减失重量不得过0.5% （见干燥失重检查法）。 炽灼残渣 不得过0.1% （见炽灼残渣检查法）。 重金属 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲注液 （PH3.5 ） 2ml，依法检查（见重金属检查法第一法），含重金属不得 过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g，加水10ml使溶解，加稀释酸5ml与溴化 钾溴试液0.5ml ,置水浴上加热20分钟，使保持稍过量的溴存在（必 要时可滴加溴化钾溴试液），并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸 5ml与水适量使成28ml ,依法检查（见砷盐检查法第一法），应符合 规定（0.0002% ）。 ［含量测定］ 1、 原理：甘露醇为多羟基相邻的化合物，在酸性条件下，相 邻羟基可被高碘酸钾氧化，反应式如下： KIO4+H+ — HIO4+K + CH2OH （ CHOH ） 4CH2OH+5HIO 4 — 2HCHO+4HCOOH+5HIO 3+H 2O 当加入过量的KIO4与甘露醇反应，剩余的 KIO4以及还原产物 HIO3与加入的过量KI反应，生成I2，再用Na2S2O3滴定生成的12。 HIO4+7I-— 4I2+4H 2O HIO3+5I-—3I2+3H 2O I 2+2S2O32-— 2I-+S 4。62- 2、 试剂与仪器：碘化钾、淀粉指示液、Na2S2O3滴定液 （0.1mol/L ）、KIO4溶液，分析天平、酸式滴定管。 3、 步骤：取本品约0.2g,精密称定，置250ml量瓶中，加水使 溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密 加入高碘酸钠（钾）溶液［取硫酸溶液（1—20 ） 90ml与高碘 酸钠（钾）溶液（2.3 —1000 ） 110ml混合制成］50ml，置水 浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置 5分钟，用硫代硫酸钠溶液（0.05mol/L ）滴定，至近终 编号 STP-QY-01 8 标题 甘露醇质量标准及检验规程 页数 3-3 点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结 果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L） 相当于 0.9109mg 的 C6H14O6。 4、 计算式: （Vo-V） XX0.9109 甘露醇 %= X100% 10