废水气质分析前处理.docVIP

待测废水 图5?3 GC/MS样品前处理流程 取待测废水（对丁?CODW6000 mg/L及以下的水样，不需稀释，而对T COD 6000 mg/L的水样需稀释至6000 mg/L左右待测）500mL,先用晋通滤纸过滤，以 除去部分悬浮物，再用滤膜孔径为0.45 |un的微滤膜过滤，以除去微细悬浮物以及细 菌残体： 准确晟取经两次滤后的废水200 mL,置于500 mL的分液漏斗内； 用5%NaOH或1+1H：SO4调pH至7左右，通过广泛pH试纸进行控制： 在分液漏斗内加入30 mL CH2Cl2（fi谱纯）,摇荡5?10min,静置,待水相和有 机相分层后，取出下层有机相； 同上步骤，将分离后的水相重复用30mLCH?C12再萃取2次，将全部有机相置 于一圆底洁净烧瓶内； 剩余的水相再用5%NaOH调pH至12以上，按上述步骤用30 mL CH2C12^IR 3 次，得到的有机相单独保存： 剩余的水和用I+IH2SO4调pH 2以下，仍按上述同样操作步骤，用30 111L CH2C12 萃取3次，收集萃取后的有机相： 将于中性、碱性、酸性中萃取得到的有机相合并，加入少量无水Na2SO4（己在 400°C马孚炉中加热脱水2h,存放于干燥器中），采用抽滤瓶快滤有机相，以脱除有机 和中残存的水分； 将滤后的有机相置丁?旋转蒸发器中，在40 °C的水浴恒温条件下蒸发浓缩至3-5 mL,转用在40 C的水浴恒温条件下氮吹仪吹干； GC/MS分析前，样品用2mL正己烷溶解，装入样品瓶屮，待分析。 （2）分析方法 分析仪器采用美国安捷伦公司HP-6890气相色谱与5973质谱仪联用系统，气相 色谱柱采用毛细细管柱DB-5MS （30 mxO.25 mmxO.25 gm）,分析条件如下： 载;气：氮气；载气流10 mL/ min：柱前压50 KPa：分流比：10： 1；进样口温 度:250 °C；柱温:40?C保持3.5 min （溶剂延迟），以6 #C/min的速率程序升温至 280 °C,保持2 min,最后升温至300 °C,保持3 min；电离方式:EI：质量扫描范围: 45?465 amu：检测器温度为280 ￡。