地理环境实验教学中适用元素分析.docx

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地理环境实验教学中适用元素分析 引言 当前,在地理和环境专业实验课程和项目研究中需要实行大量的金属和非金属元素的测定,而当前国内外采用的测定方法很多,有些方法需要用到较高价值的大型仪器,及需要花费较多的耗材即时间,如何 选择适当的方法,是教学和科研中经常遇到的问题[ 1]。所以,根据现有条件,如何确定测定方法和研究方案,以及在今后的实验室建设 中如何配置仪器设备和测定条件,是本项目需要解决的问题[ 2, 3]。根据当前开设实验课和研究项目的需求,结合现有实验室条件和仪器 设备,对地理和环境专业实验样品中元素分析实行分类和对比,从而力求筛选出适合相对应实验目的检测方法,并为今后实验室的进一步建设提供建议。本研究拟解决的关键问题是:通过实验数据准确性和机时、能耗、时间及工作量等综合成本,选择适合的分析方法,为实验课程设置和调整提供依据,为科研项目提供参考。 2.1 样品采集在相对稳定的农田区域,采集土壤表层 0~15cm土壤, 每个点采集 4 处混合样品约 1kg,共采集 36 个表层土壤样品。样品装入聚乙烯塑料袋中放置于实验室中,使其在通风、避光、室温的条件下自然风干。经过粗磨过筛 10 目(2mm)的尼龙筛,剔除可见杂质,然后将样品分为两份,一份过 200 目筛子后用密封袋封装,用于原子吸 收和原子荧光分析 ; 另一份取重量 10g,用振动磨研磨 10 秒使其粒径小 于 0.07mm。称取 4g 研磨样品,放入模具内,拨平,四周用硼酸填满,使用半自动压样机 (YYJ-60 型,长春光学精密机械与物理研究所 ) 于 30t 压力下压制成以硼酸包边的圆片状分析样品,用于 X-荧光分析测定。 .2 测定方法用火焰原子吸收分光光度法,测定常规元素,适合测量 Cu0.2~5mg/L,Fe0.3~5mg/L,Mn0.1~3mg/L,Zn0.05~1mg/L;用石墨炉原子吸收法测定 Ba、Cd、Pb、Zn 元素,测定范围 0.1~ 10ng/L; 用原子荧光法测定 As、Bi 、Ge、Sn、Hg、Se元素,测定范围 0.05~20ng。X 射线荧光光谱法 (XRF) 的样品测定,样品压片后用 X -R ay 荧光光谱仪 (PW2403,荷兰帕纳科仪器公司 ) 实行样品中的金属元素全量的测定。质量控制采用 GSS-1 和 GSD-12 标准物质实行质量 控制,使标准物质中重金属元素的实测值与参考值的相对标准偏差 ( RSD)均小于 10%,同时每批样品中加入重复样,使误差控制在允许的范 围内。 2 .3 结果与分析分析效率的计算。 (1)X -荧光测定。测定时间:每个样品测定时间大约需要 50 分钟,包含装样时间,不含仪器预热时间 ( 设备 24 小时运行 ) ,以测定 72 个样品为例,需要 60 个小时,约 2.5个工作日。测定费用:按每个样品 100 元计算,共需 7200 元。 (2) 原子吸收法测定。测定时间:一个元素大约为 30 分钟,含设备预热时间,每增加一个样品增加 0.5 分钟,以 72 个样品测定六种元素为例,每 个元素约为 80 分钟,加上标准样品的配制时间,每个工作日大约能够测定 3~4 个元素,约需要 1.5~ 2 个工作日。测定费用:按每个元素 样品 10 元,共需 4320 元。原子荧光法和原子吸收法测定时间和试剂消耗相近。从劳动强度计算, X-荧光法样品压片和原子吸收法样品消化相比,压片法稍小,且试剂用电等消耗较少 ; 测试过程中, X-荧光法为自动分析,而原子吸收或原子荧光法,则需要手动进样,劳动强 度较大。 分析方法选择及考虑因素 在样品量较少的情况下,或虽然样品数较大,如单批样品超过 60 个, 但需要测试的元素少,可采用原子吸收法 ; 而样品量较大,如超过 60 个样品,需要测定元素较多,如超过 10 个以上,宜采用 X-荧光法实行分析。当然砷、汞、硒等特定元素的测定,只适合原子荧光法的测 定[ 5]。土壤及环境样品的元素分析方法,依据不同的分析目的和精确度要求采用不同的分析手段实行。 而控制分析条件则是分析成败关键步骤。如果需要同时批量测定多个 样品的多个元素,且精度要求不是太高,宜采用 X 射线荧光光谱法 (X RF) ,该方法的特点是:①无损分析。②制样简单。③元素含量范围 宽 ppm—100%。④分析元素范围广 Na(Be)—U。⑤可分析多种形态的物质,液体、固体、粉末。⑥光谱干扰少,易于准确分析。⑦分析无污 染,有利环保。如果要求分析精度高,且测定元素的数量不是很大,则宜采取原子吸收分光光度法 (AAS),或石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)。首先,如果能用火焰法满足分析要求,尽可能采用火焰原子吸收法,具有测试时间短,构造简单,操作方便等优点,在微量及痕量分析中应用广泛。在火焰法不能满足分

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158****3214
该用户很懒,什么也没介绍

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