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无机化学实验 混合阴阳离子的分离与鉴定 实 验 大纲 实验目的 实验原理 注意事项 实验内容 实验要求 实 验 目的 1. 掌握水溶液中一些常见阴、阳离子的性质和 鉴定反应。 2. 了解阴、阳离子分离与鉴定的一般原则 ，掌 握常见阴、阳离子分离与鉴定的原理和方法。 实 验 原 理 离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同 反应为依据的，这种反应常伴有特殊的现象， 如沉淀的生成或溶解、特殊颜色的出现、气 体的产生等。选择那些迅速而变化明显的反 应 ，还要考虑反应的灵敏性和选择性。 实 验 原 理 例如当溶液中含有Pb2+ 时 ，如果采用稀盐酸 作为试剂，当铅离子浓度较低时，此时加入 稀HCl将不能产生PbCl 沉淀，但当加入 2 K CrO 作为试剂时 ，可生成PbCrO 沉淀， 2 4 4 所以鉴定铅离子的鉴定试剂应该选择铬酸钾。 因此 ，灵敏度高的反应才能作鉴定反应。 常见阳离子、阴离子的鉴定反应可参阅附录。 实 验 原 理 选择性是指与一种试剂作用的离子种类多少而言 的。能与加入的试剂起反应的离子种类愈少，则 此反应的选择性愈高。 若鉴定试剂只对一种离子起作用，该反应为 此离子的特效反应 ，该试剂也就是鉴定此离子的 特效试剂。例如，阳离子中只有NH4+与强碱作用 而放出NH 气。该反应是鉴定NH +的特效反应 ， 3 4 强碱就是鉴定NH4+的特效试剂。 实 验 原 理 在已知组成的混合溶液中，若某一离 子有特效反应，或其他离子的存在并 不干扰此离子的鉴定，就可以取混合 液直接鉴定该离子，这种分析方法称 为分别分析法。 实 验 原 理 然而，真正的特效反应不多，共存的离子往往彼此 干扰测定，需要将组分一一分离。一般情况下，需 要根据共存离子的特点，设计一个合理的分离方案， 利用一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离，再依 次检出各个离子，这种分析方法称为系统分析法。 注意：分离只是手段，鉴定才是目的 实 验 原 理 1、常见阴离子的分离与鉴定 常见阴离子有以下十几种 ：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、 2- 2- - - - - - － S O 、S 、Cl 、Br 、I 、NO 、NO 、Ac 2 3 3 2 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。 故阴离子的分析有以下两个特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不宜进行手续繁多的系统 分析。 (2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有 可能进行分别分析。 实 验 原 理 在阴离子的分析中，由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许 多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用 分别分析法 ，如体系SO42-、NO3-、CO32-。只有当某些阴离子 发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段，即系统分析法 ， 2- 2- 2- - - - 如S 、SO 、S O ；Cl 、Br 、I 等。 3 2 3 在鉴定过程中，为了了解溶液中离子的存在情况，需要对阴离 子进行系统分组。分组的目的不是用于离子分离，而是用于预 先确定哪些离子存在。 实 验 原 理