化学基本工艺专业试验参考指导书.docVIP

目录 TOC \o 1-3 \h \z \u 试验一 纯碱法制备轻质碳酸镁（4课时） 2 试验二 碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠（4课时） 5 试验三 原子吸收法测定轻质碳酸镁和纯碱纯度（4课时） 8 试验四 原子吸收法测定人发中锌钙铁元素含量（8课时） 10 试验五 雪花膏制备（4课时） 12 试验六 硼砂制硼酸（8课时） 14 试验七 固体酒精制备（4课时） 18 试验八 洗洁精、无磷洗衣粉配制（4课时） 20 试验九 通用液体洗衣剂（洗涤剂）制备（4课时） 22 试验十 银杏叶（或槐花米）总黄酮提取（4课时） 25 试验十一 原子荧光法测定中药材中砷含量测定（4课时） 26 试验十二 原子荧光光谱法测定食品中砷（8课时） 28 试验一 纯碱法制备轻质碳酸镁（4课时） 一、试验目标 1、了解纯碱法制碳酸镁工艺方法和操作过程。 2、初步学会利用沉淀反应来制取盐一个方法。 二、试验原理 轻质碳酸镁即为最轻最松散镁白，是一个碱式碳酸镁。因为它含有不燃烧和质地轻松特点，常见作橡胶制品填充剂和增强剂，绝热、耐高温防火保温材料，还用于制造高级玻璃制品、镁盐、颜料、油漆和日用化学品等。生产其关键起源于白云石（MgCO3·CaCO3）、菱镁矿（MgCO3）、苦卤（MgCl2、MgSO4）、海水等，工业上依生产原料不一样而关键有纯碱法，白云石碳化法，海水、石灰石碳化法等。 工业上纯碱法是将纯碱加入苦卤中是碳酸镁或氢氧化镁沉淀出来而制得反应方程式 5MgCl2+5Na2CO3+5H2O → 4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+CO2+10NaCl 5MgSO4+5Na2CO3+7H2O → 4MgCO3·Mg(OH)2·6H2O+CO2+5Na2SO4 从反应式看出，纯碱和苦卤反应实质上是一个沉淀反应，所以，本试验可直接用Na2CO3和镁盐溶液来制取碱式碳酸镁。 三、 工艺步骤 苦卤 反 应 过 滤 洗 涤 破 碎 纯碱 风 选 破 碎 干 燥 轻质碳酸镁 四、试验材料及设备 （一）原料 1、苦卤 2、纯碱 （二）设备 反应器 （大烧杯） 电动搅拌器 抽滤装置（布氏漏斗、抽滤瓶） 电烘箱 五、试验步骤 （一）沉淀 取150ml已经过滤除机械杂质苦卤于烧杯中，在充足搅拌下，渐渐加入25%碱液300ml；因为流动性教差，变为豆腐般粘滞，等再恢复流动性，停止搅拌。 （二）过滤、洗涤 反应完成后，将上述溶液在过滤器上过滤，若滤液浑浊，需再过滤一次，将沉淀用水洗涤1~2次，将沉淀中水分尽可能抽干。 （三）干燥 将上述干燥沉淀破碎后，放入电烘箱内于105~110℃ 六、产品检测 （一）试剂 1、盐酸1∶1 2、NaOH 10%水溶液 3、NH4Cl-NH4OH缓冲液 pH=10 4、钙指示剂 1% 5、K—B指示剂 6、甲基红指示剂 7、EDTA标准溶液 0 .1mol/L （二）分析手续 在分析天平上正确称取1.0000 g样品于250毫升烧杯中，加少许水将样品润湿，加入1∶1HCl 10—20毫升，加盖在电炉上加热溶解（因有CO2气体产生，注意预防溶液溅出），将固体样完全溶解后，取下冷却，移于250毫升容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。用大肚移液管分别取两份25毫升上述溶液于250毫升三角瓶中，一份测钙用，一份测钙镁合量。 测钙 取一份式样加甲基红指示剂1滴，用稀酸和稀碱（1mol/L HCl和1mol/L NaOH）调整使溶液刚变黄，加水使体积为80毫升左右，加入10%NaOH溶液10毫升，加钙指示剂4~8滴，用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。记下消耗EDTA毫升数（V1）。 测钙镁合量 取另一份试液加入甲基红指示剂1滴，用稀酸和稀碱调至溶液刚变黄，加水使体积约为80毫升，加入pH=10氨性缓冲液10毫升，加入2~3滴K—B指示剂，用0.1MEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为稳定蓝色（或蓝灰色）为终点。记下消耗EDTA溶液毫升数（V2）。 按下式计算轻质碳酸镁（按MgO计）含量。 式中——MgO分子量 N ——EDTA标准溶液摩尔浓度 G ——分取样品重量（克） 将分析数据汇于下表； 试验次数 样品重（克） 分取溶液体积（ml） 耗标准溶液体积ml MgO含量（%） 七 、思索题 1、在纯碱法生产轻质碳酸镁时应注意哪些原因？ 2、为何要慢慢地加入沉淀剂？ 3、在操作过程中为何碱式碳酸镁易结块？ 试验二 碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠（4课时） 一、试验目标