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改性复配聚合硫酸铁制备工艺条件选择 1. 前言 聚合硫酸铁(PFS是一种高效无机高分子絮凝剂，其分子 通式为[Fe (OH n (S04 3-2.5n]m ,(n 10)。在水溶液中主要 以[Fe3 ( OH 4]5+、[Fe2( OH 2]4+、[Fe6( OH 12]6+ 等形式 存在，OH作为架桥形成的多核络离子及大量的无机高分子化合 物，分子量可高达 105，它们极具吸附能力。比其它无机絮凝剂 的絮凝效果高出2-3倍，对于COD BOD及色度、浊度等去除率 比其它絮凝剂也要高出 1-2 倍，且脱臭效果也不错。 可广泛应用 于生活用水、生活废水、工业用水及废水的净化处理。本实验以 淄博钴厂生产钛白粉的副产品硫酸亚铁为原料， 在催化氧化剂的 作用下，水解聚合，复配以高分子表面活性剂，制得复配聚合硫 酸铁( CPFS ，并进行水处理实验。 2. 实验部分 药品。浓盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、双氧水、重铬酸 钾、浓硫酸、硫酸亚铁、亚硝酸钠、硝酸、表面活性剂 A、表面 活性剂B表面活性剂C、表面活性剂 D氯酸钾、次氯酸钾、 碘化钾、绿矾(原料 、去离子水(所用试剂除绿矾外均为化学 纯 。 仪器。电子恒速搅拌器、 三口烧瓶、 恒温箱、 滴定管(酸 式、碱式各一 、分析天平、锥形瓶、烧杯、微量滴定管、紫外 分光光度计，滴液漏斗、分夜漏斗、铁架台、量筒 2.3 分析方法与标准。滴定分析。按照 GB14591-93 规定对 产品全铁含量、还原性物质（以 Fe2+计）、盐基度进行分析测 定。 2.4实验。制备原理：H2SO4/FeSO47H2以一定摩尔比投料 加入催化氧化剂、 改性剂后复配以表面活性剂， 制得改性复配聚 合硫酸铁。制备工艺：H2SO4/FeSO47H2O以一定摩尔比投料加入 催化氧化剂，控制PH经加热、氧化催化制得 PFS再加入高分 子表面活性剂改性，进一步水解聚合，提高各项指标，再复配一 定的表面活性剂，制得 CPFS复配主要是为了提高产品的絮凝 能力。 2.5 结果讨论 反应温度的影响。温度对反应的影响是显而易见的， 如图1,随温度的升高Fe2+的转化率逐渐升高，在 80C左右， Fe2+ 的转化率已经达到 97%，温度再升高，转化率的变化已经 不再明显，故升高温度对 Fe2+ 的转化率影响意义已经不大，实 验表明在80C为反应的最佳温度，且产品盐基度已经达到 15.34 ，其次也验证了所选催化剂的催化效果。 反应时间的影响。实验证明在 100分钟内，随反应时 间的增加，Fe2+的转化率增加明显，但是100-120分钟内，Fe2+ 的转化率稍有下降，但是这 20分钟对于Fe2+的转化率依然是有 效时间，超过120分钟，Fe2+的转化率已经看不出变化，120分 钟时，Fe2+的转化率已经达到约 98浓上，说明此时Fe2+的转化 率已经相当高，并且产品盐基度在 15.12 ，符合国标要求，因此 用延长反应时间的方法提高转化率意义不大， 故认为反应时间以 120 分钟为宜。 2.5.3改性剂对盐基度的影响。在上述条件下制得的 PFS虽 然各项指标能符合国标的要求，但是其主要指标盐基度有待提 高。改性剂提高盐基度的主要原理是在水解过程中引入了阴离子 （一种含卤素的金属化合物），牵制了 Fe3+与0H生成沉淀的反 应，使Fe3+、OH的浓度提高，迅速参与架桥，生成多羟基络合 物。 实验证明， 改性剂的加入量并不是越多越好， 而是有一定的 限制，在一定范围内改性剂的加入对盐基度的影响比较明显， 但 是在PFS与改性剂的摩尔比在0.4时，盐基度达到最大值，随后 开始下降， 其原因可能是改性剂的加入量过大对盐羟基架桥产生 了影响。因此我们认为改性剂的加入量不宜过大， 与PFS的摩尔 比控制在 0.4 为宜。 2.5.4 改性聚合硫酸铁的复配 虽然PFS具有絮凝反应时间短、低温除浊效果好、价廉、无 毒等优点，但是与有机高分子相比，分子量低，对胶体物质吸附 架桥能力弱、作用活性基团少，投加量大、污泥量多，后处理困 难。而有机高分子则分子量高、电荷密度大、吸附架桥能力强、 加药量少、无毒等优点， 但是有机高分子最大的缺点是成本较高， 除浊效果不尽理想。从结构上看，有机高分子属于表面活性剂， 为两亲物质。其一端亲水，另一端亲油，在絮凝的过程中，可以 除去部分有机物质， 使净化后的水有机物含量比单一无机大分子 处理过的水标准更高。 这是单一采用任何一种絮凝剂都无法比拟 的优点。 对于复配可以实施的技术一般有两种， 一种可以在硫酸 铁的聚合过程中复配高分子， 但是这种方法由于在聚合过程中有 强氧化剂，有机高分子可能被氧化降解，从而带来浪费，是一种 不环保的生产方法。 另一种发是在聚合硫酸铁制备好以后再复配 有机高分子， 就可以避免第一种方法带来的弊