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碳化硅微孔陶瓷过滤板的制备 引言 碳化硅主要为共价键化合物， 碳化硅结晶中存在呈四面体空 间排列的杂化键sp3, sfp电子的迁移，使其能量稳定，存在牢 固的共价键， 从而形成具有金刚石晶体结构的碳化硅 [1] 。用 SiC 作骨料制备的微孔陶瓷过滤器，有较高的孔隙率，耐高温、导热 率高、导电性好，有优良的抗化学腐蚀性能和冷加工性能 [2] 。 因此， 碳化硅微孔陶瓷过滤器可以用于液体和气体过滤、 布气材 料、催化剂载体[3?5]和吸音材料 ⑹，还可用作敏感元件[5]、 隔膜材料 [7] 、生物工程材料 [8] 等。 本文采用多孔陶瓷常用制备方法 [9] 之一的固态烧结法制备 SiC 微孔陶瓷，考察烧成温度、成形压力、烧成时间、成孔剂的 加入量和玻璃相无机粘结剂的数量等因素对 SiC 微孔陶瓷过滤 板孔隙率及微观结构的影响， 从而为制备性能良好的 SiC 微孔陶 瓷过滤器提供理论依据。 实验 实验仪器有： 电子天平、 球磨机、 万能材料实验机、 马弗炉、 电炉、电子显微镜。试验所用的原材料有：工业纯的 SiC 骨料、 粘土（ 18卩m、长石、甲基纤维素和化学纯的 AI（OH）3（2卩m）o 结果与讨论 烧成温度对 SiC 陶瓷过滤板孔隙率的影响 按配方制备制品， 不同烧成温度对 SiC 陶瓷过滤板孔隙率的 影响如图1所示。由图可知，在1200?1300C范围内随着温度 的升高， SiC 微孔陶瓷过滤板的孔隙率呈逐渐下降的趋势，下降 的幅度为5.5%左右。这是因为粘结剂在约 1200C时开始熔融， 较低温度时粘结剂所接触的局部区域出现液相， 成孔剂挥发的气 体沿坯体内在成形过程中残余的气体通道向表面扩散， 形成较多 的开口气孔，表现出较高的孔隙率。随着温度的升高，玻化程度 提高，同时出现液相，使粘结剂润湿，溶解骨料并与骨料发生作 用形成低共熔物，溶于液相中促进烧结。当温度较高时，样品中 玻璃相增加， 玻璃相的粘度下降， 流动性增加， 较多地填充空隙， 此时，已接近完全烧结阶段，故孔隙率会有所下降。所以，要提 高孔隙率， 烧结温度不能太高。 这样既能保证 SiC 陶瓷过滤板有 一定的强度，又有较高的孔隙率，故选用 1300C作为烧结温度 较为恰当。 成形压力对 SiC 微孔陶瓷过滤板孔隙率的影响 固定配方在1300C下烧成并保温3h，研究成形压力对制品 性能的影响。 从图 2 中可以看出， 随着成形压力的增大， 材料的孔隙率大 体上呈下降趋势，由 50.0%减小到 42.7%。这是因为随着成形压 力的提高，坯体致密度相应提高，孔隙率随之减小。在保证制品 有一定的强度时，则尽量降低成形压力，成形压力为 40kN时为 最佳。 烧成时间对 SiC 微孔陶瓷过滤板孔隙率的影响 在固定配方、 烧成温度与成形压力不变的情况下， 探讨烧结 保温时间的变化对试样孔隙率的影响。 由图 3 可以看出： 随着保温时间的延长， 孔隙率呈微弱的下 降趋势。但是孔隙率下降的幅度比较小， 保温 1h 和 6h 的制品孔 隙率仅差2.5%。这主要是因为试样的温度在由室温升至 1300C 的过程中， 各种反应和变化可以得到充分的进行， 故保温时间对 样品孔隙率的影响较小。 随着保温时间的增加， 试样在烧结的过 程中将获得更多的能量， 使得试样的结构更加致密化， 孔隙率减 小。 另外，由于实验的成孔剂在 300 C左右就会分解，在升温至 1300 C并保温的情况下，成孔剂的反应已基本进行完全， 不会对 制品的孔隙率造成很大的影响。 这时， 粘结剂随着烧结时间的延 长所发挥的作用更大， 它使试样内部颗粒连接更加紧密孔隙逐渐 变小。综合 SiC 微孔陶瓷过滤器孔隙率和强度考虑， 合适的烧结 保温时间为 4h。 成孔剂的加入量对 SiC 微孔陶瓷过滤板孔隙率的影响 SiC 微孔陶瓷过滤器微孔的形成有多种方法，本文主要采用 添加成孔剂的方法， 使其在烧结之前占位， 在烧结过程中发生氧 化或分解，从而形成三维相互贯通的微孔。根据实验条件，本试 验选用AI(OH)3微粉(2卩m作成孔剂。在SiC骨料和粘结剂的 比例保持不变的情况下， 仅改变 Al(OH)3 成孔剂的加入量， 按表 1 中所给出的配方进行配料。 试样先在400C下保温1h,使AI(0H)3充分分解(AI(0H)3 分解温度为300C，发生反应为：2AI(OH)3 =AI2O3+3H2O)。在 1300C下保温3h，再进行性能测试。从图 4中可以发现，随着 成孔剂用量的增大， 试样的气孔率随之升高。 这是因为随着成孔 剂含量的增加， 其分解反应后在 SiC 微孔陶瓷过滤器中形成的孔 隙也相应增大， 故孔隙率上升。 但成孔剂量的增加必然会减少颗 粒间的结合程度，甚至使骨架成形时难以联成一体而散开解体， 影响制品的强度