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碱滴定法测定紫菀中二氧化硫的残留 ：Objective To establish a method for determination the residues of sulfur dioxide.in Aster by base titration. Methods The method was applied to determinate the residues of sulfur dioxide in aster ，the repeatability ， linearity ， etc. Factors ， which were investigated.Results The linear relationship with the amount of good ， y=1.4055x+0.0221 ， r2=0.9998. Recovery rate betwee n the 92.16% ?102.36% and reproduce well （RSD=2.8%，n=6）， and the detection limit is 12.5mg/kg. Conclusion the method is simple and accurate. Keywords：aster ；sulfur dioxide ； titration 硫磺熏蒸中药材具有防虫、杀虫、防腐等作用，也是中药材 有效的干燥方法之一 [1-2] 。部分中药材加工过程中，多会采用 硫磺熏蒸作为售前的处理程序之一。 研究表明， 药材中二氧化硫 过量残留不仅可破坏中药的有效成分， 而且对人类健康造成严重 威胁，引起服用者咽喉疼痛、胃肠不适等不良反应，甚至可能引 起脑、心、肝、肺等多种组织器官的损伤和疾病 [3-4] 。因此， 2005 年版《中国药典》取消了药材的硫磺熏蒸养护法。但在药 材加工过程中， 过度使用硫磺熏蒸现象屡禁不止， 滥用硫磺熏蒸 中药材的问题十分严重。 如中央电视台曾经报道甘肃岷县“毒当 归”事件。 2010 年版《中国药典》在附录中增加了蒸馏 - 碘滴定 法测定二氧化硫残留量，2011年国家食品药品监督 XX局,XX局 制订中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准，对《中国药典》收 载的山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白 芍、白术、党参等 11 味药材及其饮片品种项下增加“二氧化硫 残留量”检查项目，限度为“二氧化硫残留量不得超过 400mg/kg” 对其他中药材及饮片，在《中国药典》“药材和饮 片检定通则”中增加“除另有规定外， 中药材及饮片二氧化硫残 留量不得超过150mg/kg”的规定。2015版《中国药典》作为第 一法，增加了蒸馏 - 酸滴定法。 紫苑为菊科多年生草本植物紫苑的干燥根及根茎，别名青 苑、还魂草等， 具有润肺下气、 止咳祛痰的功效， 主治气逆咳嗽、 痰叶不利、肺虚久咳、痰中带血等症，是临床常用的润肺祛痰止 咳药 [5] 。在《中国药典》中未涉及到该品种的二氧化硫残留量， 研究依据《中国药典》 2015年版四部附录中二氧化硫残留量测 定法第一法（酸碱滴定法）及标准规定，以市售中药饮片紫菀作 为试验样品， 采用酸碱滴定法对二氧化硫残留量进行测定， 并探 讨滴定法在中药材二氧化硫残留量测定中应用优劣 [6] 。 仪器和材料 1.1 仪器 Sartorius 电子天平（精度十万分之一）；两颈 圆底烧瓶；2ml微量滴定管；25ml蓝线滴定管；竖式回流冷凝管； 带刻度分液漏斗；磁力搅拌器。 1.2 材料 紫菀（批号购自广州清平药材市场） 氢氧化钠滴定液经双人滴定配制( 201525651)(F=1.013 )，标 定浓度： 0.1mol/L 。所用试剂均为分析纯。 方法与结果 2.1 对照溶液配制 取无水亚硫酸钠约 0.50236g ，精密称定， 置50ml量瓶中，加0.05%EDTA容液稀释至刻度，摇匀，作为无 水亚硫酸钠对照贮备液(浓度为 10.0472mg/ml )。分别精密量 取无水亚硫酸钠对照贮备液 0.05、0.1、0.25、1、2、3ml，置 10ml容量瓶中，加0.05%EDTA容液稀释至刻度，摇匀，作为对 照品溶液I?W,静置，备用。 2.2滴定方法 取粉碎并过二号筛的紫菀约 10g，精密称定， 置两颈圆底烧瓶中，加水 350ml。打开回流冷凝管开关，将冷凝 管的上端口处连接一橡胶导气管置于 1000ml 锥形瓶底部。锥形 瓶内加入 3%过氧化氢溶液 50ml 作为吸收液。在吸收液中加人 3 滴甲基红乙醇溶液指示剂( 2.5mg/ml )，并用 0.01mol/L 氢氧化 钠滴定液滴定至黄色。 开通氮气， 使用流量计调节气体流量至约 0.2 L/min ,打开分液漏斗的活塞，使