自制氢化物发生装置的原子吸收光谱法测定金属汞的探讨.docVIP

氢化物发牛装置的原子吸收光谱法测定金属汞已有很多报 导，但本文研究的装置可代替昂贵的发生装置，且不用加工定做, 既经济又简单，冲刷方便，干扰小，灵敏度高，并且能提高分析 速度。 亠 ￡ Imm11 10IIloOnini 亠 ￡ Imm 11 10 II loOnini 转子流量计（控制空气流量） 洗气瓶3000ml 量浓硫酸，除载气中杂质） 玻璃过滤装置（内装添疏松的活性炭，除载气中水分） 大型所泡吸收管（还原装置） 空气导入管（插入溶液底部）（硅胶管0 6^? W 氢化物引出管（硅胶管04 0创力 吸收池 缓冲瓶（废气吸收及缓冲作用） 石英材料的吸收池（尺寸如图） 电阻丝（半节800W电阻丝，接电压54 55V温度900- 100CTC） ①1 金属盒（绕电阻丝吸收池装在盒中央，用石棉保温和绝缘） L 2仪器与试剂 L 2 1 仪器：W402A原子吸收光谱 仪一深阳产 汞空心阴极灯…衡水产 昭2型无声空气压缩机 氯化亚锡溶液：称取3吃氯化亚锡（Snd ? 2hO）加盐酸溶解 并稀释至100ml,加几粒锡保存。 汞标准应川液：精密称取在105C干燥lh的HgCL2Q 1354呂川 混合酸稀释并定容至10Q 00ml；取此液L 0ml川混合酸定容至 10Q Omlo此液为每毫升含IQ On g汞。 注:所用玻璃器材均用10%硝酸浸泡24h稀释用水为离子水加 酸重蔗憾. L 2 3仪器工作条件 1.2.3.仪器工作条件 元索波长灯电流 空 气载气仪器 力谎伙 探作 汞 253.7nm 3A 0. 2nm 200kPa 1. 5L/min见说明书 1 3分析方法 L 3 1标准溶液的制备 取汞标准应用液各4 (X 6 (X 8 0ml,用混合酸分别定容至10Q 0ml, 此标准液含量分别为Q 4(X Q 60. Q 8(hig/L标准溶液。 L 3 2标准曲线的绘制 按照上表调整好仪器各种条件后o首先，分别吸取空白(混合液), Q 4(X Q 60. Q 80mg/L各1CL 0ml于大型气泡吸收管中，按图 位置分别安装，打开空气阀门，迅速加入2 0ml氯化亚锡溶液， 用空白管调节零点，固定高压增益后，用同样方法测出三个标准 溶液最高消光值，记录结果，绘制曲线。 L 3 3样品测定 取洗涤消化稀释样品1CL 0ml于大型气泡吸收管中，用同样 方法测定，记录其消光值。查曲线即得相应浓度。 L 3结果计算 C =器 X d 式中C—样品含量(mg/g或pg/g) M—仪器测出浓度(mg或pg) W—所取样品质量(g) d-稀释倍数 2分析研究 2 1干扰研究 不同还原剂的效果观察，见表h从表中可以看出，将汞（D 还原为汞（D的最好还原剂是SnCL,但添加后必须迅速测定， 否则易产牛沉淀影响还原效果 不同还原剂效果比较 汞（I）浓度 pg/ml） 还原剂 消光值 (pg/ml) 回收率 （%） 0. 20 无 0.015 0.113 56.5 0. 20 SnCl： 0. 026 0.195 97.5 0. 20 NHzOH ? HC1 0.019 0.143 71.5 0. 20 As^Oj 0.017 0.128 64.0 2 2回收试验 取待检测发样25份，每份重101 OOg分为四组，第一组不 加标准溶液；第二组各加标准溶液Q 40u g第三组各加标准溶 液Q 80u §第四组各加标准溶液L 20u g同时测空白，按“实 验方法”进行消化测定。其回收结果见表2 表2测定样品回收结果 tn 入 (pg) 测得盘 回收率（％） 0 0. 84 土 0? 03 0.40 1.21±0. 021 97.6±1.1 0. 80 1?59 士 0? 050 97.0±0.8 1. 20 1.97±0. 048 97.5±0.91 士标准菱 2 3精密度试验（重复试验） 取人发样品进行8次重复测定，其含量为Q 83± Q 04u g/g 变异系数为4畛 2 4对比试验 取人发样品25份每份重L OOg进行消化，分别用测汞氢化 物原子吸收光谱法，其结果见表a 表3两种方法的结果比较 测定方法 样品数童 平均ffi（pg）变异系数（％） 测汞仪 25 0?87±0? 03 3. 45 光谱法 25 0. 84 ±0. 04 4.76 士标准建 3讨论 从结果分析看出，氢化物发牛装置的原子吸收光谱化测定金 属汞，用氯化亚锡作还原剂春还原效果较好，实验精密度高，自 制装置测定与测汞仪比较无显著差异，并且方法简便易行，准确 度高，平均回收率达97 37% o