硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征.docxVIP

硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征 目前，纳米纤维素的原料来源众多，可通过物理、化学、生 物等多种方式制成得到 [1-2] ，文章中纳米纤维素是采用硫酸水 解微晶纤维（mcc的方法制成，微晶纤维素的长度大于1 ?滋m 它是由纤维素晶须聚集成的， 纤维素晶须是纤维素在经过酸解和 超声处理后不定形区断裂产生的一种棒状材料， 在干燥时纤维素 晶须之间的氢键会相互作用使之聚集就形成了微晶纤维素 [3-6] 。 采用一定量的微晶纤维素缓缓放入浓度为 56%的硫酸溶液 中，进行热水浴处理，直到微晶纤维刚好全部水解在硫酸中，用 离心机进行离心洗涤， 得到的溶液装入透析袋中透析 2-3 天，然 后使用超声波破碎仪将纤维素颗粒变小， 最后冷冻干燥得到纳米 纤维素固体粉末状颗粒，对得出的样品进行粒径分析与形貌分 析。研究纳米纤维素的微观特征。 实验原料与仪器 实验原料 MCCX微晶纤维素），柱层析 97% （上海金穗生物科技XX公 司）；硫酸，分析纯98% （南京化学试剂XX公司）；25L蒸馏水 （自制） 实验仪器 数显三用恒温水箱，HH-600 （金坛市国旺实验仪器厂）；离 心机，TDL-40B（上海安亭科学仪器厂）；超声破碎仪，BILON-500 （上海比郎仪器XX公司）；冷冻干燥机，LGJ-10C （北京四环科 学仪器厂）；激光粒度分析仪， Winer2005 （济南微纳仪器XX公 司）；电热恒温鼓风干燥箱， DHG-9523A（上海精宏实验设备 XX 公司）；热场发射扫描电子显微镜， JSM-7600F （日本电子株式 会社） 制备纳米纤维素步骤 2.1 酸处理 称取4份10gMCC量取4份100ml的浓度为56%勺浓硫酸， 将MCCS缓放入硫酸中，加入MCC勺同时要不断震荡锥形瓶中的 硫酸，防止MCC在里面结块，导致后面不易水解，然后进行热水 浴处理，水浴温度设置为 40C，水浴时间50min-60min，直到刚 好MC（全部水解。 2.2 洗涤 把酸处理后的样品用蒸馏水洗涤。 把酸处理后的 4 瓶锥形瓶 里的溶液分别均匀倒入 8 支离心管中， 使得每瓶支离心管里溶液 高度相同， 然后用电子天平称取每只离心管的质量， 质量相差在 1g 以内的两只离心管放在离心机的对角线位置，重量相差较大 的可以在离心管加入适量的蒸馏水， 最终使相差值都在 1g 以内。 将离心管在离心机里的位置摆放好以后，以 400r/min 的转速离 心 3-5min ，然后取出倒掉上清液，加入蒸馏水洗涤，摇晃均匀， 称取重量，再离心，以此重复 4-5 次，直到上清液有白色悬浮， 溶液不再分层为止。 2.3 透析 洗涤后的样品里还残留酸根离子， 所以要把样品进行透析去 除其余的酸根离子。 把样品装入透析袋浸泡在蒸馏水中， 每天换 1-2次水，换水之前都要用 PH试纸测试酸碱度，透析 2-3天， 直到PH试纸颜色不再发生变化。 2.4 超声 把洗涤后的样品取250ml，然后使用超声波破碎仪对其进行 超声处理，以80%的功率处理3h，超声1.5s，间隙1.5s。 硫酸处理的样品再经高能超声波处理后， 会变的稍微透明一 些，经超声波处理后，纤维素的尺寸明显变小，本实验超声时间 比较长，得到的颗粒也较小，即得到纳米级的纤维素。 2.5 冷冻干燥 把超声处理后的样品进行冷冻干燥， 四环冻干机的操作步骤 是，先将主机与真空泵连接，将真空泵油注入真空泵，到油面达 到或略超过视镜中线； 将装有物料的托盘放置于物料架上， 置物 料温度传感器于物料适当位置， 连接好传感器接头， 物料放入冷 阱中，盖上冷阱盖板，打开总电源开关；打开总电源，进入浏览 实验数据屏后按真空计键， 液晶屏进入运行控制屏， 按压缩机键， 压缩机运转，物料预冻开始；预冻结束后，将放水放气阀紧，准 备冻干室，按真空泵键，真空泵工作，按真空计开关，真空显示 在液晶屏上，冻干机开始工作； 顺时针旋转有机玻璃上的操作杆， 直到三层瓶塞均被压紧为止。之后，逆时针旋转操作杆，使托盘 位置复原，为下一步取出托盘做准备，最后结束后关机。 为了加速冷冻干燥过程， 可在前一天把样品放在冰箱冷冻层 进行冷冻，第二天直接把冻好的样品放在冷冻干燥机的真空罩 内。把样品与冷冻到-30C时再抽真空冷冻干燥，直到样品中的 水份蒸发完全，最后得到纳米纤维素的粉末状固体。 纳米纤维素性能表征 固含量分析 固含量是乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量 的质量百分数， 是不挥发份含量， 本实验使用电子天平和电热恒 温鼓风干燥箱测出了纳米纤维素水溶液的固含量。 粒径分析 本实验使用了 Winner2005 型号的激光粒度分析仪测试纳米 纤维素溶液，以了解制备的 NCC是否达到纳米级别。 形貌分析 本实验使用了 JSM-7600F型号的热场发射扫