硬脂酸改性纳米纤丝化纤维素的制备与表征.docxVIP

硬脂酸改性纳米纤丝化纤维素的制备与表征 纤维素属于天然高分子材料， 植物通过光合作用每年可以生 产亿万吨。 纤维素经过物理处理、 化学处理等方法可得到纳米纤 丝化纤维素（ nanofibrillated cellulose ，NFC） [1] 。纳米纤 丝化纤维素具有卓越的光学性能、 机械性能和结构性能， 在组织 工程、纳米复合材料、纳米器件中具有非常广泛的用途 [2] 。纳 米纤丝化纤维素的高比表面积、 高强度、 可降解性等在纳米复合 材料增强领域应用广泛，被视为下一代新型绿色材料 [3] ，但纳 米纤丝化纤维素具有大的比表面积， 使其容易发生团聚， 以及它 宏观上表现出的亲水特性等制约了纳米纤丝化纤维素的应用范 围。硬脂酸也称十八碳烷酸，分子式是 C18H56O，2 结构式 CH3 （CH2 16C00H是一种低表面能物质。它的表面具有大量的-COOH 基团，可以与含-0H的物质发生脱水反应，并且引入疏水性 -CH3 基团，从而提高物质的疏水性。罗爽 [4] 等采用硬脂酸对三氧化 二铬颗粒进行疏水改性，所得改性材料最终水接触角为 145°。 文章利用硬脂酸改性纳米纤丝化纤维素， 最终得到疏水性良好的 改性材料。 1 材料与方法 试验材料 硬脂酸（分析纯AR上海凌峰化学试剂 XX公司）；钛酸四 丁酯（98%进口）；聚乙二醇（98%广东光华科技XX公司）； 微晶纤维素MC（柱层析97%上海金穗生物科技 XX公司）；氢 氧化钠（》96%南京化学试剂 XX公司）；无水乙醇（分析纯 AR，南京化学试剂XX公司）；蒸馏水（自制）。 试验设备 S312-60磁力恒温搅拌机，上海梅颖浦仪器仪表制造 XX公 司；JA21002电子天平，上海良平仪器仪表 XX公司；DHG-9523A 电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备 XX公司；尼高力360 傅里叶变换红外光谱仪，美国；JSM-7600F场发射扫描电子显微 镜，日本电子株式会社；JEM-200CX透射电子显微镜，日本 JEOL 公司；TDL-40B台式离心机，上海安亭科学仪器厂； HH-600数显 三用恒温水箱，金坛市国旺实验仪器厂；BILON-500超声破碎仪， 上海比郎仪器XX公司；Attension光学接触角测量仪器，瑞典 百欧林科技XX公司。 试验方法 1.3.1 NFC 的制备 称取2g MCC放入烧杯中，再加入 100ml浓度为0.2g/ml的 氢氧化钠溶液，混合搅拌5min，然后将烧杯放于温度设定为 50C 的磁力恒温搅拌器中搅拌 5h，得到淡黄色不透明液体。接着用 离心机将黄色液体离心洗涤至 pH值为6-7，洗涤结束后得到白 色不透明胶体。取出胶体加入一定量蒸馏水超声处理 8h,超声 波功率为950W最终得到白色不透明的纳米纤丝化纤维素悬浮 液，经测定其固含量为 1.08%。 1.3.2硬脂酸改性NFC复合材料的制备 取 8ml 自制的纳米纤丝化纤维素悬浮液与无水乙醇配制成 70 ml 混合液，在超声波破碎仪中超声 30min 后再加入 1g 硬脂 酸，继续超声30min，接着将超声后的混合液在磁力恒温搅拌器 中70C磁力搅拌12h,然后再常温磁力搅拌 6h，使复合溶液稳 定，最后在复合溶液中加入 70ml 无水乙醇进行离心，去除上清 液，将剩余物于120C鼓风干燥箱中干燥，最终得到硬脂酸改性 纳米纤丝化纤维素的改性材料。 2 结果与分析 Attension 光学接触角测试分析 将复合材料研成粉末附着于粘有双面胶的基材表面， 然后进 行 5 次不同点的水接触角测试， 分别得到 1 42°、 1 39°、 1 40°、 1 39°、 1 4 1 °五组数据， 所以改性材料的水接触角数值即为五组 数据的平均值 140.2°。 傅里叶红外光谱分析 从纳米纤丝化纤维素红外谱图中可以看出， 纳米纤丝化纤维 素在3345cm-1处出现强吸收带，此表现为分子内羟基（-0H）伸 缩振动。表明纳米纤维素分子内的氢键由于碱处理和超声作用部 分遭破坏，但是纤维素分子间形成的氢键作用相对增强。波数 2902c m-1特征峰表征纳米纤丝化纤维素中 -CH与-CH2伸缩振动 的吸收峰。波数 1640cm-1 特征峰表明纤维素吸附水分子 H-0-H 基团的弯曲振动吸收峰。1317cm-1处为纳米纤丝化纤维素-0H面 内弯曲振动吸收峰，纤维素此处弯曲振动吸收带略向高频移动， 且吸收带变窄， 也表明纳米纤丝化纤维素分子间氢键缔合作用增 强。波数 1162cm-1 处为纳米纤丝化纤维素 C-O-C 不对称伸缩振 动的吸收峰，波数 1113cm-1 处特征峰代表纳米纤丝化纤维素分 子内酯键伸缩振动。1033cm-1和1059cm-1分别为纤维素C-O伸 缩振动峰。706cm-1、666cm-1、615cm-1、