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第十章 其他产品分析 § 1 有色金属及合金分析 § 2 高聚物性能分析 § 3 化学建材性能测试 § 4 快速分析及在线分析技术 本章主要内容 : 一、概 述 纯金属及其合金经冶炼加工制成的材料称为 金属材料。 金属材料通常分为 黑色金属 和 有色金 属 两类。铁、锰、铬及其合金称为黑色金属，通 常就称为钢铁。除钢、铁以外的金属统称为有色 金属，包括纯金属及其各种合金。 § 1 有色金属及合金分析 二 铝及铝合金分析 概述 1.1 类型：铝合金通常分为 铸造用铝合金 和 压力用 铝合金 ，后者又叫熟合金或变形铝合金。铸造铝合 金分为简单的铝硅合金、特殊铝合金如铝硅镁、铝 硅铜、铝铜铸造合金、铝镁铸造合金、铝锌铸造合 金等。 变形铝合金根据其性能和用途的不同 通常分 为铝、硬铝、防锈铝、线铝、锻铝、超硬铝、特殊 铝和耐热铝等。 1.2 分解样品方法： 铝及其合金试样的分解常用 NaOH ，不溶性的残渣再 用 HNO 3 溶解。不直接用 HNO 3 或浓 H 2 SO 4 溶解，以免 钝化。有时也用 HCl 溶解，不溶性残渣再用 HNO 3 分 解 . 1.3 成分： 铝是主体元素，纯铝中一般含 97% 以上；铸造铝合 金含 80% 左右，而变形铝合金通常在 90% 左右。一般 纯铝中含有硅、铁、铜等元素，各种铝合金中常见有 硅、镁、锌、铜、锰等元素，个别的铝合金还含有镍、 铬。分析方法以 光度法为主 。 测定原理 1. 铝中铝的测定 纯铝中铝的测定方法可采用 EDTA 滴定法 。 该法在微酸性溶液中加入过量的一定量的 EDTA 标 准滴定溶液，使铁、锌、铜等元素与之形成配合物 然后在乙酸存在下，煮沸使铝全部形成配合物，以 XO 为指示剂，用硝酸铅标准滴定溶液回滴过量的 EDTA 。 ? 加入氟化物使 Al — EDTA 解蔽，释放出与铝等 量的 EDTA ，再用硝酸铅标准滴定溶液滴定， 由此计算铝的质量分数。锡、钛与 EDTA 形成 的配合物，同样被氟化物所取代，而释放出等 量的 EDTA ，结果偏高。但通常纯铝中的锡、 钛含量很低，可不考虑其干扰。若含量较高时， 可采用碱分离进行测定。 2. 锌的测定 在部分铝合金 ( 如超硬铝合金及铸造铝合金 ) 中。 锌是主要合金元素，而在其它铝合金中锌是杂质 成分，其含量一般不大于 0.5% 。 EDTA 滴定法 在化学分析中一般采用化合物掩蔽滴定法。 方法 用强碱溶解试样，使铁、铜、锰等成氢氧化物沉 淀而分离。而铝、锌进入溶液。在 pH=l0 的氨性 溶液中，用氟化物掩蔽大量铝及残余铁、锰等干 扰 元 素 ， 以 Cu — EDTA 及 PAN 为 指 示 剂 ， 用 EDTA 标准滴定溶液滴定锌。 3. 硅的测定 铝合金中硅的测定通常采用 重量法 。试样用 NaOH 分解，再用硝酸 — 硫酸分解残渣，使 SiO 2 ? n H 2 O 析 出并脱水，按常规方法以 SiO 2 形式称量计算出硅 的质量分数。灼烧后的不纯 SiO 2 ，用氢氟酸 — 硫 酸处理，扣除所含的杂质。也可采用硅钼蓝光度 法测定铝合金中硅含量，其原理见钢铁分析部分 . 4. 铜的测定 微量铜的测定 常用光度法 ，常见有 双环己酮草酰二 腙光度法 和 二乙基二硫代氨基甲酸钠 - 氯仿苹取 光 度法。 5. 镁的测定 镁与铝生成固溶体，铝镁合金强度大。合金中含 Mg 量一般不超过 14.9% 。铝合金中镁的测定大多 采用 EDTA 滴定法 ，也可采用 铬变酸 2R 光度分析 法 及 兴多偶氮氯膦 I 光度法 。 EDTA 滴定法 是用 NaOH 分解试样，再用盐酸 - 硝酸 混合酸分解合金中 Cu 、 Fe 、 Mg 等金属成分，在 pH5 ～ 6 范围内，用铜试剂分离 Cu 2+ 、 Fe 3 十 等干扰 离子，取滤液调节 pH=l0 ，以铬黑 T 为指示剂，直 接用 EDTA 标准滴定溶液滴定。 注意 : 加入铜试剂后要立即用双层滤纸过滤，时间 稍长铜试剂分解而混浊，影响终点。 6. 铁的测定 铁属铝合金中有害元素，主要来自熔炼器具坩埚 或炉料。它使合金塑性大大降低，抗蚀性能也随 之降低。 铝合金中铁的测定采