硫化锌纳米棒的制备讲解.ppt

超声对 ZnS 纳米棒光催化性能影 响的测试 指导老师：杨合情 小组成员：牛金枝 乔娜 什么是纳米材料？ ? 纳米材料，广义的说，是指微观结构至少 有一维处于纳米量级（ 1~100nm ）的材料， 是由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间 的纳米粒子所组成的新一代材料。 ? 由于晶粒极细，以及其自身的表面效应， 小尺寸效应，介点限域效应等，使纳米材 料具有不同的物理化学性能，有非常重要 的应用前景。 纳米硫化物的应用前景 ? 过渡金属硫族化合物具有如半导体、催化、电磁 及光学等独特的物理化学性质在电子纳米器件的 制备、粗石油加氢脱硫工艺、未饱和碳化合物加 氢等方面有广泛的应用前景。 ? 硫化锌广泛应用于半导体、颜料、光致发光、太 阳能电池、红外探测器、气敏感传感器等领域。 ? 硫化锌是一种有效的催化剂，在环境污染物处理 方面有较大的应用价值。 纳米陶瓷 电热转换材料 纳米材料的合成方法 ? 模板技术 ? 水热 ? 溶剂热法 ? 气相输运法 ? 溶胶－凝胶法 ? 胶态离子合成法 ? 声化学法 ? 配合物热分解法等 步骤一：处理锌片 1500 目的细砂纸打磨 表面光亮的锌 表面光亮、洁净的锌片 将 Zn 片裁剪成 3*0.8cm 的矩形片 用无水乙醇超声清洗两次，每 次 10~20min 步骤二：水热法合成 ZnS 纳米棒 22ml 水合肼 0.228g （ 3mmol ）的硫脲 无色澄清的溶液 将处理过的 Zn 片 横立 放入反应 釜内衬的底部 组装好的反应釜 纳米硫化锌 反应釜的聚四氟乙烯内衬 磁力搅拌器上搅拌 10min 放入 180 ℃的烘箱分别反应 2h ， 5h 步骤三：反应后处理 去离子水洗涤 3 次 无水乙醇洗涤 3 次 表面附有硫化锌的锌片 表面有层黄色物质的锌片 吹风机吹干，或自然晾干 注意：用镊子夹时，尽 量不要碰锌片表面。 反应釜照片： ? ? 涉及反应如下： ? Zn+2N 2 H 4 +H 2 O [Zn(N 2 H 4 ) 2 ] 2+ +2OH - ? H 2 NCSNH 2 +2H 2 O H 2 S+CO 2 +2NH 3 ? H 2 S+ 2OH - S 2+ +2H 2 O ? [Zn(N 2 H 4 ) 2 ] 2+ + S 2+ ZnS(N 2 H 4 ) X ? ZnS(N 2 H 4 ) X ZnS+xN 2 H 4 ? 产物表征 2h 5h 超声影响光催化降解的实验： ? ZnS 纳米棒阵列光催化性能是通过酸性大红溶 液的褪色加以考察的。 ? 实验的灯源为 2 根 15W 的紫外灯，取 4 份 10ml 、 43mg/L 酸性大红溶液于 50ml 石英管中，分别标 号为 1 、 2 、 3 、 4 。在 1 、 2 号中加入反应 2h 制备 的样品（ 1 × 0.8cm ）， 3 、 4 中加入反应 5h 的样 品。 1,3 在光照催化的过程中加入超声同步进 行，每隔 20min 取清液用紫外 - 可见分光光度计 进行测定。 ? 选择 509nm 作为酸性大红的最大吸收波长记录 光催化降解过程，下图为不同条件下酸性大红 的光降解曲线 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 4 2 3 Irradiation Time (min ） C/C 0 1 图 1 不同条件下酸性大红的光降解曲线 （ 1 ）紫外灯照射下加入催化剂(180 ℃ ， 5h) 超声同步 （ 2 ）紫外灯照射下加入催化剂(180 ℃ ， 2h) 超声同步 （ 3 ）紫外灯照射下加入催化剂(180 ℃ ， 5h) （ 4 ）紫外灯照射下加入催化剂(180 ℃ ， 2h)