电热原子吸收分光光度法测定钢铁中的mo和bi.docx

电热原子吸收分光光度法测定钢铁中的 Mo和Bi 痕量金属能直接影响钢铁的性质和应用， 如 Sb, As, Bi, Se, Te, Pb等，所以对其检测是十分重要的。在高温使用时， Mo能 够增强钢铁的机械性能和改善结构性质， 降低钢铁的脆性。 而低 温使用时，如果 Bi 的含量过高就会使钢铁损坏。电热原子吸收 分光光度法（ETAAS是一种高灵敏度检测方法，常常用来分析 痕量金属元素， 测定基质可以是固态也可以是液态。 钢铁中铁元 素的干扰极大，使富集过程复杂繁琐， Bode[1] 和 Berndt[2] 利 用DDTP钠盐分别从浓度较高的 Fe和Mn-Cr溶液中富集分离了一 系列微量金属元素。本文通过DDTF铵盐与Mo和Bi形成配合物， 再由活性炭进行吸附， 少量的硝酸进行解吸， 抗坏血酸使 Fe（III） 被还原为 Fe（II） ，从而达到高富集浓缩的效果。 仪器与试剂 PE3110原子吸收分光光度仪，高纯氩气（99.996%），日立 公司Mo和Bi空心阴极灯，MLS-1200微波消解器；Mo和Bi标准 溶液浓度都为1000mg/L，二硫代磷酸0,0-二乙基酯（DDTP铵 盐，抗坏血酸，盐酸及硝酸，活性炭（ Merk），高纯水。 实验步骤 0.25g 钢铁样品置于聚四氟罐中，加入 4mL HCl， 2mL HN03 后放入微波消解器中进行消解，250,400,650,250W各5min，重 复两遍，得到澄清溶液。平行样品三份。将消解后样品加入 5mL 20g/L 抗坏血酸，lOmLDDT用 1mol/L HCI 定容至 50mL,经 50mg 活性炭吸附后，弃滤液，活性炭 110C干燥15min后用1mL硝酸 溶解解吸，蒸发干燥后再用 1mL 20% (V/V)硝酸溶解，上机分 析。空白样品为不加钢铁样品其他步骤同上。 PE3110分析程序 如表一。 结果与讨论 Fe ( III )和抗坏血酸浓度的影响 对于Bi，当Fe(HI )浓度大于10卩g/mL时吸光度随Fe(III ) 初始浓度的增大而减小，而对于 Mo吸光度从初始状态就随 Fe ( III )初始浓度的增大而减小。当 Fe(III )初始浓度为 1000卩g/mL时，Mo和Bi的吸光度都极小。这是由于部分Fe(III ) 形成络合物后分解为 Fe (II )和二硫化物[(C2H5O)2PSS]2。实 验中明显观察到，当加入 DDTP后溶液变为浅绿色而且有灰白色 沉淀生成， 所以实验加入抗坏血酸使 Fe( III )转化为 Fe( II )， 而Fe (II )不与DDTF络合，有效地消除基质干扰。当抗坏血酸 浓度为0.15% (m/V)时，Mo和Bi的吸光度不再变化。在实际样 品中，采用抗坏血酸浓度为 0.2% (m/V),溶液澄清透明，不存 在絮状沉淀。 标准曲线 实验中Mo和Bi的线性浓度范围分别为 0.0-0.8和 0.0-1.8ng/mL , Mo和Bi未经浓缩处理和浓缩处理的回归斜率分 别为 0.0081 ， 0.185 和 0.00495 ， 0.130s? (ng/mL) ，线性系数 均高于 0.99 。富集因子是经过浓缩处理和未经浓缩处理回归斜 率的比值，实验中初始体积为 50mL最终定容体积为1mL所以 富集因子为50相当于回收率为100% Mo和Bi的富集因子分别 23±1和 26±2。 实际样品分析 利用实验优化方法对 4 个标准钢铁样品进行检测，测定 Mo 时样品溶液需再次稀释，而 Bi 可以直接进样分析。具体数值见 表二，Mo和Bi的相对标准偏差分别在 0.4-2%和2-14%范围内。 结论 本文利用络合试剂和活性炭吸附相结合的方法有效的富集 分离了高浓度Fe（ III ）中痕量的Mo和Bi，快速有效地消除了 基质背景干扰， 同时， 该方法根据富集因子和检出限使所用的溶 液初始体积比较范围变宽，应用范围更为广泛，为实际生产中， 痕量Mo和Bi的样品分析提供了可靠的技术支持。