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ICP 光谱在钢铁分析中的应用 摘 要： ICP 光谱即电感耦合等离子体光谱仪， 被广泛 的应用在无机元素的定性及定量分析、质量控制的元素分 析、超微量元素的检测中，尤其是在环保领域的水质监测中 应用更为广泛。 可以分析的样品有： 金属（钢铁， 有色金属）、 化学药品、医药、自来水等等。 ICP 光谱具有多元素同时检 出的能力，且分析速度快、准确度高、样品消耗少等优点。 本文分析 ICP 光谱的工作原理，并简单描述在钢铁分析中的 应用。 关键词： ICP 光谱；钢铁分析；应用 ICP 光谱在应用中也存在一定的缺点，所以，一定要注 意应用事项，具体如下：仪器一定要有良好的使用环境，以 保障等离子体光谱较好的使用效果，一般室温要求维持在 70?75 C间的一个固定温度，室内湿度应小于 70%，最好控 制在45?60%之间，应有空气净化装置。 ICP 仪作为一台精密测量仪器，还需要有相对稳定的电 源，供电电压的变化一般不超过 5%，必要时使用自动调压 器或磁饱和稳压器， 不能使用电子稳压器， 以免引起误动作 实验室内需要采用排风机，排除仪器的热量及工作时产生的 有毒气体等，需要经常进行除尘。对气体控制系统要经常进 行检查和维护，可以做气体试验，以免影响测定。开机测定 前，做好各项准备工作，切忌中途关停机，以免造成仪器损 坏。 、 ICP 光谱工作原理 一）光谱仪的主要结构 光谱仪的整体结构可以参考图 1： 其中各个部件的介绍如下： 1、进样系统：进样系统是 icp 仪器中极为重要的部分， 也是 icp 光谱分析研究中最活跃的领域，按试样状态不同可 以分别用液体、气体或固体直接进样。 2、电感耦合等离子体光源（ icp ）。 3、光谱仪的分光（色散）系统：复合光经色散元素分 光后，得到一条按波长顺序排列的光谱，能将复合光束分解 为单色光，并进行观测记录的设备称为光谱仪。 4、检测器 -- 光电转换器件：光电转换器件是光电光谱仪 接收系统的核心部分，主要是利用光电效应将不同波长的辐 射能转化成光电流的信号。 二）工作过程 ICP 光谱主要的工作过程包括： 由 plasma 提供能量使样 品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产 生光辐射；将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序 排列的谱线，形成光谱；用检测器检测光谱中谱线的波长和强度，可以简单的概括为激发、分光和检测。 三） ICP 发射光谱分析方法 1、定性分析：要确认试样中存在某个元素，需要在试 样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线，并且谱线之 间的强度关系是合理的；只要某元素的最灵敏线不存在，就 可以肯定试样中无该元素。 2、定量分析：工作曲线法，标准样品的组成与实际样 品一致，在工作曲线的直线范围内测定，使用无干扰的分析 线。 3、半定量分析：有些样品不要求给出十分准确的分析 数据，允许有较大偏差，但需要尽快给出分析数据，这类样 品可采用半定量分析法。 ICP 光源的半定量分析尚无通用方 法，因仪器类型和软件功能而异，应用不广泛。 、钢铁中元素的分析 一）实验条件 1、实验仪器： 德国 SPECTRO ARCOS SOP 光谱仪及附 属设备（德国斯派克公司） 。标准溶液：Cu 属设备（德国斯派克公司） 。标准溶液： Cu、A1 、Mn、Cr 标准溶液用光谱纯试剂配制， 5% HCI ，l0ppm 的浓度。 分析线： A1308.215nm ， Co228.616nm ， Cr286.257nm ， Cu327.396nm，Mn293.306nm ，Mo281.615nm ，Ni341.477nm ， Si251.612nm， Ti368.519nm ，V310.230nm 。 2、干扰元素铁的溶液：用 1OOOppm 的铁标准溶液作干 扰元素的溶液， 5%HCI 。 3、样品分析：取 0.1g 屑状样品，用 HCl （1：1）l0ml 溶解，移入 100ml 容量瓶，用水稀释至刻度，点嫩等离子体 后，吸喷去离子水 10 分钟，使仪器趋于稳定，二次测量之 间水洗 1 分钟。 二）仪器工作条件 发生器参数：等离子体功率 1400W;泵转速30rpm ;冷 却气体流量 13.00L/min ；辅助气体流量 1.50L/min ；雾化器流 量 0.80L/min 。 通用预冲洗参数：快速冲洗时间 10s；快速冲洗转数 63rpm;总预进样时间 45s;正常转数30rpm。 等离子体点燃 15min 后可进行分析。分析前，为使分析 线的峰值准确地正对出射狭缝，必须进行波长 （ 线的峰值准确地正对出射狭缝， 必须进行波长 （ ICAL ）校正。 将混合标准系列溶液引入炬焰，对仪器进行标准化，从低到 高，再引入样品溶液到炬焰中激发，分析待测元素的浓度 mg/L ）并储