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最新精骷资料S理推荐.更新于二C二一年一月四口 2021年1月4 口星期」07:18:09
TescanS型扫描电子显微镜操作规程
1、开机:打开N2阀门
(1 )开启并确认稳压电流:220V。
(2 )打开电镜主开关,由OFF位转向ON位,等待计算机完
成启动。
(3 )如果进行元素分析,则先打开QUANTAX程序,后打开
VEGA程序,确认用户、语言、密码,等待软件进入系统。
(4 )系统自动进行硬件、软件自检。
(5 )单击VEGA中的[PUMP],抽真空开始。
(6 )待真空状态显示条由红变绿,真空度小于10^-5toiT后, 即真空达到要求,单击[HV]接通电镜高压,开始观察样品和照像。
2、更换样品
(1 )单击[HV],切断高压。
(2 )手动调节样品台,使其回到初始位置。
(3 )单击窗口中的[泄真空],样品室放空,调节合适的N2流 量进入,不能使N2流量太大『通常控制出口压力表在0.1刻度左右。
(4 )真空指示红条消失后,样品室恢复为大气压,打开样品 室门,更换样品。
(5 )待更换好样品后,轻按样品室舱门,点击[Pump]抽真空, 真空指示进度条变绿,真空度小于10A-5torr后,方可点击[HV]开启 高压。
(6 )确认BSE探头己摇出。
3、样品观察和物相、成分分析
(1 )根据样品特性,选择放大倍数、合适的电镜参数,如BI (束 流\工作距离WD和高压HV ,确认高压值和发射电流,若无电流 或高压,做 adjustment^ auto gun heating ( 30kv ( 75+5 ) pA ;
20kv (100±5) |.iA h 进行观察。
(2 )按照操作界面上软件的各种功能菜单,进行调节、使图 像清晰度至最佳。
(3 )根据放大倍数,选择合适的扫描速度采集图像并存储
(4 )如果对样品进行成分分析,应该将WD调至15mm左右, 手动调节样品台高度,直至清晰为止(空载时,物镜极靴与样品台 的安全高度为3mm ;当BSE探头摇进时,安全高度为8mm X
(5 )在扫描窗口中,双击选择所要测量的小区域,调整BI『 检测计数率。
(6 )能谱分析时,要根据样品性质,选择合适的电镜加速电
压,设置采谱时间,EDS的时间常数,调整束流使能谱计数率CPS 为适当值(一般,总数率=采样时间*计数率,总数率的值大于25 万)0
(7 ) EDS的定性分析,不能完全依靠自动,要人为参与,检 查结果的正确性。
4、关机
(1 )在图像中,点击鼠标右键,选菜单中的最小化按钮,使
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最新精骷资料S理推荐.更新于二C二一年一月四口 2021年1月4 口星期」07:18:09
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SEM回到最小放大倍数,BI调到10 ,样品台降至最低位置(手动 调节h将BSE探头摇出,然后再切断高压按钮。稍开N2阀,通入
N2.
(2 )关闭高压大约3niin后,开始泄真空,取出样品,单击
VEGA中的[PUMP],抽真空开始,关闭VEGAo
(3 )点击用户界面的关闭或文件菜单中的switch off and exit #
退出SEM操作界面。
(4 )正常关闭电脑主机。
(5 )将SEM主机下方面板上的开关,由ON转向OFF。
(6)关闭N2阀门。
(7 )拔下电源插头。
5、安全操作注意事项
(1 )进行观察的块状样品,必须有一定的尺寸要求,必须干 净,不能有油渍或挥发性气体放出,避免污染电镜。
(2 )样品放置或移动时,必须确保不会碰触各种探头。
(3 )调整试样的工作距离时,注意报警器报警,防止碰触物
镜。
(4 )样品室的真空达到要求(10*5⑹T )后『才可加灯丝高压。
(5 )操作者不观察样品或离开岗位时,一定切断高压。
(6 )退出SEM分析软件时,一定使系统真空达到要求,保持
绿条提示才关闭软件。
(7 )为防止该套系统电脑主机受病毒侵害,数据导出时,只
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能使用光盘或格式化了的U盘。
(8 )粗粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上,用干净 表面平的物体,例如玻璃板压紧,然后用洗耳球轻轻吹去粘结不牢 固的颗粒。细粉体可用无水乙醇分散于试样面座上,待液体烘干或 自然干燥后,粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。用洗耳球轻 轻吹去粘结不牢固的颗粒,样品量必须少。
(9 )关机前确定放大倍数最小,BI值为10。
(10)硬件方面:关机前确认BSE探头是否摇出,样品台隆到
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