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一种铂精炼的新工艺探索 由于铂族金属具有独特的、其他金属不可替代的物理化学性能，已广泛应用于航天、汽车、原子能、信息、环保、能源、化学化工、石化、玻璃纤维、废气净化、新材料、冶金、生物工程、医学医疗等各个领域，在20世纪中期被称为“现代工业维他命”，二十世纪九十年代以来更进一步被赞誊为“笫一重要的高技术金属”，其中铂因其独特的物理化学性质而被广泛应用于汽车、石油化工、电气电子等现代工业中。 铂精炼有多种方法，归纳起来有溴酸钠水解法、氧化载体水解法、碱溶法、氯化羰基铂法、熔盐电解法、氯化铵反复沉淀法等。作为我国矿产铂族金属提炼中心，金川集团股份有限公司贵金属冶炼厂采用的就是王水溶解—氯化铵反复沉淀工艺，该工艺存在含氮氧化物尾气难以治理、劳动强度大等不足。为解决上述问题，开展铂精炼新工艺研究，对于提升金川乃至我国铂精炼工艺水平，降低环境污染都将具有十分重大的意义。 1 铂精炼新工艺研究 1.1 原理 该文通过水合肼还原精炼的方法进行铂的提纯，利用水合肼的还原性将难溶于水的氯铂（Ⅳ）酸铵还原成易溶于水的氯亚铂（Ⅱ）酸铵，再利用氯气的强氧化性质将氯亚铂（Ⅱ）酸铵氧化成氯铂（Ⅳ）酸铵而沉淀下来。通过氧化还原法有效地实现了铂（Ⅱ）与铂（Ⅳ）相互转变，在该过程中实现分离与提纯。 水合肼将氯铂（Ⅳ）酸铵还原为氯亚铂（Ⅱ）酸铵的反应方程式如下： 2NH2NH2+（NH4）2PtCl6→（NH4）2PtCl4+2N2↑+3H2↑+2HCl （1） 氯气将氯亚铂（Ⅱ）酸铵氧化为氯铂（Ⅳ）酸铵的反应方程式如下： （NH4）2PtCl4+Cl2→（NH4）2PtCl6↓ （2） 由于水合肼属于有机还原剂，在反应过程中不会带入新的金属杂质，对铂的产品质量具有良好的保障；同时还原反应过程放出氮气及氢气，不会对周边环境产生污染，氧化过程使用氯气，也不存在尾气污染难以治理的问题。 1.2 工艺流程 见图1。 1.3 实验原料与工具 实验原料：通过萃取或化学精炼法产出的粗氯铂酸铵，产品纯度95%～98%，水分约20%。 实验试剂：工业水合肼、工业用瓶装氯气、纯水。 实验工具：烧杯、量杯、电热板、温度计、抽滤瓶、定性滤纸、实验用真空泵等。 1.4 实验过程 1.4.1 原料预处理 由于工业原料粗氯铂酸铵中含有大量的水和氯化铵等可溶性的盐，直接在实验中使用不便计算实验收率，因此需要对其进行预处理，以除去其中所含绝大部分的可溶性盐及水份。粗氯铂酸铵的预处理方法如下。 取一定量粗氯铂酸铵，按照固液比1：10加入到含17%氯化铵的水溶液中，不断搅拌并加热至微沸，恒温1 h后冷却过滤，用17%氯化铵溶液洗涤3～4次，再用纯水快速冲洗2次后干燥。 1.4.2 水合肼还原 在2 L的烧杯中加入1000 mL纯水及100 g经预处理的氯铂酸铵，在不断搅拌下置于电热板上加热近沸，按照理论量的105%加入过量水合肼，在此过程中氯铂（Ⅳ）酸铵不断转化为溶解度较大的氯亚铂（Ⅱ）酸铵，氯铂（Ⅳ）酸铵黄色沉淀逐渐消失并连续平稳地放出气泡，溶液最后呈玫瑰红色。待沉淀全部溶解、溶液基本澄清时加入氯化铵固体170 g搅拌溶解，加入氯化铵的目的是为了补充铵根离子，使氧化沉淀过程更加充分。将烧杯置于自来水中冷却至室温后抽滤。 1.4.3 氯气氧化 将上述滤液转入另一干净的2 L烧杯中，升温至90℃后在通风橱中通入氯气，立即产生黄色沉淀，此过程反应平稳。氯铂酸铵析出完全后将烧杯置于电热板上继续加热至微沸（十分钟）进行赶氯。将烧杯置于自来水中冷却至室温后抽滤，滤饼用17%的氯化铵溶液200 mL分四次洗涤，再用50 mL纯水快速冲洗一遍，干燥后得氯铂酸铵。 1.4.4 实验结果 重复1.4.2及1.4.3过程共计三次，得到精炼三次后的氯铂酸铵，将其按照常规方法进行煅烧，最终得到海绵铂产品。四组平行实验得到干燥的氯铂酸铵分别为36.7 g、36.8 g、36.5 g和36.7 g，所得海绵铂产品质量如表1。 由表1分析数据得知，用水合肼还原法精制的氯铂酸铵经煅烧产出的海绵铂产品质量全部达到相关标准的要求，但是此方法单次收率约为71.6%，三遍后氯铂酸铵的平均总直收率约为36.7%。 2 新工艺优化研究 将2 L三口圆底烧瓶放置于2 L带磁力搅拌的电加热套中，分别安装温度计、回流冷凝管及恒压滴液漏斗，在烧瓶中加入100 g经预处理的氯铂酸铵及1000 mL一定浓度的盐酸，搅拌加热至微沸，通过恒压漏斗加入一定量的还原剂溶液。实验结果如表2所示。 对表2采用最小二乘法进行效应检