再生金原料 金的测定.pdfVIP

T/SSEA XXXX-2020 附 录 A （规范性） 再生金原料 金的测定 A.1 方法要点 试样用王水分解，用活性炭吸附富集样品中的金，在酸性硫脲介质中，使用原子吸收光谱法测定金 的含量，测定条件为：空气-乙炔火焰，波长242.8 nm，定量方法为标准曲线法。 适用于再生金原料金含量的测定，测定含量范围：0.1～200克每吨（g/t）。 A.2 试剂 A.2.1 盐酸（ρ= 1.19 g/mL）。 A.2.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 A.2.3 王水：三体积盐酸 （A.2.1）与一体积硝酸 （A.2.2）混合，现用现配。 A.2.4 王水（1+1）：三体积盐酸 （A.2.1）、一体积硝酸 （A.2.2）与四体积水混匀，现用现配。 A.2.5 氟化氢铵溶液(20 g/L)。 A.2.6 盐酸(1+49)：一体积盐酸 （A.2.1）与四十九体积水混匀。 A.2.7 活性炭：粒度不大于0.074 mm。将分析纯活性碳放入氟化氢铵溶液（A.2.5）内浸泡72 h后抽滤, 用盐酸(A.2.6)及水各洗涤3次,洗净氟离子。 A.2.8 滤纸浆：用定性滤纸在水中浸泡，捣碎备用。 A.2.9 活性炭-纸浆混合物：活性炭(A.2.7)0.5 g与滤纸浆（A.2.8）2 g，放入2 L塑料烧杯中，搅碎 混匀，盐酸(A.2.6)及水各洗涤3次。 A.2.10 聚环氧乙烷溶液（5 g/L）。 A.2.11 金标准溶液（10 ug/mL）。 A.2.12 硫脲溶液（10 g/L）。 注：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 A.3 仪器和设备 A.3.1 活性炭吸附抽滤装置 7 T/SSEA XXXX-2020 将带有活动过滤板的吸附柱插入抽滤筒孔中，倒入滤纸浆，抽滤，滤干后纸浆层约2～3 mm。再加 入活性炭-纸浆混合物(A.2.9)抽干，抽干后厚度5～7 mm。上面再铺一层薄薄的滤纸浆（A.2.8），将柱 内的吸附层仔细压平，并与柱壁贴紧，用水洗净柱壁上的活性炭，将布氏漏斗装于吸附柱上，并铺上大 小合适的定性滤纸一张，（倒入少许细滤纸浆于滤纸边缘处，使滤纸边缘雨布氏漏斗没有缝隙）吸附柱 内有水柱存在，活性炭吸附抽滤装置如图A.1所示。 说明： 1 ——布氏漏斗； 6——抽气孔； 2,5 ——胶塞； 7——抽滤筒； 3 ——玻璃吸附柱； 8——排废液口。 4 ——多孔塑料板； 图A.1 活性炭吸附抽滤装置示意图 A.3.2 火焰原子吸收光谱仪 在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.23 ug/L； ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量11 次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低 浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量 11 次，其标准偏差应不超过标准溶液的平均吸光度 的0.5%； ——标准曲线的线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比，应不小于0.8。 A.4 分析步骤 A.4.1 试样量 A.4.1.1 试样应通过0.074 mm孔筛。 A.4.1.2 试样应在100～105 ℃烘干1 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 A.4.1.3 称取10 g试样，精确至0.01 g。独立地进行两次测定，结果取其平均值。 A.4.2 空白实验 随