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第8章核磁共振波谱法;核磁共振波谱法(NMR);发展简史;近年的发展;应用;8.2 基本原理 原子核的自旋;自旋量子数(I)不为零的核都具有磁矩
I与原子的质量数A及原子序数Z有关;讨论:;;3. 核磁共振现象;核磁共振:采用横向外加适当能量的射频场B1,仪适当频率的电磁波照射核时可发生能级间的跃迁。
满足条件:
不同的原子核,由于γ不同,在同一磁场中发生共振时的频率不同:鉴别元素或同位素;同一种核,磁感应强度改变,共振频率改变。;弛豫过程;驰豫过程;化学位移;各官能团的原子核具有不同的屏蔽常数,共振吸收峰对应不同的频率或磁场强度。
固定射频,扫描磁感应强度作图。σ大的原子核B0需增大才产生共振,将在高磁场处出现吸收峰:原子核结构类型鉴定。;2. 化学位移的表示方法;位移的表示方法;化学位移的测定;8.2.4自旋偶合与自旋裂分;峰的裂分;自旋偶合; 峰裂分数:n+1 规律;相邻碳原子上的质子数;
系数符合二项式的展开式系数;;峰裂分数:教材以乙醇为例;在常规乙醇中由于微量H3O+或OH-能促进乙醇分子间OH质子的迅速交换,消除了亚甲基与羟基质子之间的自旋-自旋相互作用,使亚甲基仍保持四重峰。
在高纯乙醇中不发生分子间羟基质子交换,由于羟基质子的两种自旋状态,使亚甲基四重峰的每一条线有分裂为双线,成为八重峰,羟基分裂为三重峰。
详见教材P202 图8-7;结论;峰裂分数;峰裂分数;峰裂分数;耦合常数 J;8.3核磁共振波谱仪:测量化学位移及自旋耦合的精细结构,需具有高分辨率。射频不同:连续波核磁共振仪CW-NMR和脉冲傅立叶变换核磁共振仪(PFT-NMR);核磁共振波谱仪;1.永久磁铁:提供强的稳定均匀外磁场。
超导磁体是方向,但维护费用高
采用频率锁定(内或外)系统保证磁场的稳定性
2 .射频振荡器:线圈垂直于外磁场,发射一定频率的电磁辐射信号仪提供能量产生跃迁。要求稳定性好。
3 .射频信号接受器:检测器的作用。
4.探头:心脏,使试样管保持在磁场中某一固定的位置。整个探头置于磁体的磁极之间。
5.扫描单元:控制扫描速度,扫描范围等。;工作原理;傅立叶变换核磁共振波谱仪;FT-NMR的特点;样品的制备:;核磁共振波谱法(NMR);讨论:;核磁共振:采用横向外加适当能量的射频场B1,仪适当频率的电磁波照射核时可发生能级间的跃迁。
满足条件:
不同的原子核,由于γ不同,在同一磁场中发生共振时的频率不同:鉴别元素或同位素;同一种核,磁感应强度改变,共振频率改变。;核磁共振波谱仪;FT-NMR的特点;样品的制备:
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