乙醇-水体系中熊果酸溶解度测定和反应结晶.pdfVIP

第11卷第3期 过程工程学报 、，01．1lNo．3 2011年6月 TheChineseJournalofProcess June20ll Engineering 乙醇一水体系中熊果酸的溶解度测定和反应结晶 唐凤翔， 朱忠敏， 郑磊， 郭仲利， 郭养浩 (福州大学化学化工学院，福建福州350108) 摘要：采用动态法测定了熊果酸在室温范围(20和30℃)、pH7一lO、含醇60％一90％(动的乙醇一水溶液中的溶解度．溶 解度随pH和醇浓度增大而增大，在pH9—10内，随pH升高而快速增大，并随醇浓度升高显著增大．溶解度对pH较 敏感，调酸反应结晶为熊果酸较适宜的结晶方式．用经验关联式对每一温度下80组溶解度数据进行了关联，相关系 数均达0．998．用激光监测法测定了室温范围内熊果酸在乙醇一水中调酸反应结晶时的介稳区，介稳区宽度随熊果酸饱 和浓度增大呈先减小后增大的趋势，且温度越高介稳区越宽．20℃下由枇杷叶得到的80％熊果酸粗品在合适酸浓度和 加酸速率下经3次反应结晶可得到纯度98％以上的棒状、白色有光泽的熊果酸晶体粉末，总收率为78％． 关键词：熊果酸；溶解度；介稳区；乙醇一水；反应结晶 中图分类号：TQ¨460．6+4文献标识码：A 文章编号：1009-606X(2011)03--0386-05 1 前言 混合搅拌直至体系趋于平衡，充分静置后测定上清液中 被测组分的含量或未溶解溶质的量而得到溶解度；动态 熊果酸是具有保肝、抗肝炎、抗肿瘤、抗氧化、降 法是指在被测组分量一定的条件下，改变温度或溶剂的 血脂、降血糖、抗艾滋病毒等多种生物学效应的五环三 组成或用量，利用光学、电学、声学等性质的变化判断 萜类化合物[见图l(a)]，以游离体和配糖体形式存在于 溶解的平衡点．静态法耗时长，高温和高压下取样不方 女贞子和女贞叶、熊果、枇杷和枇杷叶、夏枯草全草等 便，一般微溶物质需采用静态法；动态法效率较高，无 多种植物中【1]，广泛用作医药和化妆品原料．用以熊果 需对待测组分建立专门的分析方法，尤其适合能较快达 酸为主要成分的女贞叶提取物制成的泰脂安胶囊主要 到平衡的物系．熊果酸微溶于水，可溶于乙醇，较易溶 用于治疗肝肾阴虚、阴虚阳亢症所致的原发性高脂血 于碱性的醇水溶液，因此，在碱性醇溶液中熊果酸溶解 症，是我国批准的二类新药[21．福建盛产枇杷，枇杷叶 度的测定可选用动态法． 除供给传统中药外大量富余，经提取分离可得80％熊果 溶解度或超溶解度仪器探测法有激光监控澍51、超 酸的粗品，仍含约15％的齐墩果酸『熊果酸的位置异构 声波速度法【6，71、介电常数法【8】等．本工作选用动态响应 体，图1(b)]．结晶是除去齐墩果酸及其他杂质、获得高 快、灵敏度高、适用范围广、简便易行的激光监控法测 纯度熊果酸的最佳方法．溶解度、介稳区等热力学性质 定室温范围内熊果酸在不同pH和不同醇浓度的乙醇一 对结晶过程的设计至关重要．迄今为止