2021年化学实验报告乙酸乙酯的合成.docxVIP

2021年化学实验报告乙酸乙酯的合成 2021年化学实验报告乙酸乙酯的合成 PAGE / NUMPAGES 2021年化学实验报告乙酸乙酯的合成 乙酸乙酯合成 试验目和要求 经过乙酸乙酯制备, 加深对酯化反应了解; 了解提升可逆反应转化率试验方法; 熟练蒸馏、 回流、 干燥、 气相色谱、 液态样品折光率测定等技术。 试验内容和原理 本试验用乙酸与乙醇在少许浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: 副反应: 因为酯化反应为可逆反应, 达成平衡时只有2/3物料转变为酯。为了提升酯产率, 通常都让某一原料过量, 或采取不停将反应产物酯或水蒸出等方法, 使平衡不停向右移动。因为乙醇廉价、 易得, 本试验中乙醇过量。但在工业生产中通常使乙酸过量, 方便使乙醇转化完全, 避免因为乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难, 而乙酸经过洗涤、 分液很轻易除去。 因为反应中有水生成, 而水和过量乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物, 如表一表示。这些共沸物沸点都很低, 不超出72 ℃, 较乙醇沸点和乙酸沸点都低, 所以很轻易被蒸馏出来。蒸出粗馏液可用洗涤、 分液除去溶于其中乙酸、 乙醇等, 然后用干燥剂去除共沸物中水分, 再进行精馏便能够得到纯乙酸乙酯产品。 表一、 乙酸乙酯共沸物组成与沸点 沸点/℃ 组成、 % 乙酸乙酯 乙醇 水 70.2 82.6 8.4 9.0 70.4 91.9 8.1 71.8 69.0 31.0 关键物料及产物物理常数 表二、 关键物料及产物物理常数 名称 相对分子质量 性状 相对密度 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 g/(100g水) g/(100g乙醇) 乙醇 46.07 无色酒味透明液体 0.79 -114.1 78.3 ∞ ∞ 乙酸 60.052 无色酸味透明液体 1.05 16.6 117.9 ∞ ∞ 乙酸乙酯 88.10 无色果香味透明液体 0.90 -83.6 77.2 微溶 ∞ 浓硫酸 98.08 无色无味油状液体 1.84 — 高沸点 ∞ — 关键仪器设备 　仪器　100mL三口烧瓶; 滴液漏斗; 蒸馏弯头; 温度计; 直形冷凝管; 250mL分液漏斗; 50mL锥形瓶3个; 25mL梨形烧瓶; 蒸馏头; 阿贝(Abbe)折光仪; 气相色谱仪。 　试剂　冰醋酸; 无水乙醇; 浓硫酸; Na2CO3饱和溶液; CaCl2饱和溶液; NaCl饱和溶液。 试验步骤及现象 表三、 试验步骤及现象 时间 操作 现象 周二: 11:40 11:45 12:50 13:01 13:01~15:35 15:35 15:35~15:45 在100 mL三口瓶中放入5mL乙醇; 一边摇动, 一边慢慢地加入5mL浓H2SO4; 在滴液漏斗中(用恒压滴液漏斗更佳)装入剩下20mL乙醇和14.3mL冰醋酸混合液, 搭好装置(滴液漏斗末端应浸入液面下, 距瓶低约0.5~1cm, 并让温度计水银球部插入液相中); 加热反应瓶; 装瓶内温度为120℃时, 将滴液漏斗中混合液慢慢地滴入反应瓶中, 调整加料速度, 使和蒸出酯速度大致相等; 加料时间约需60~90 min, 这时保持反应温度为120~125℃; 加完后, 继续加热10 min直至不再有液体馏出为止; 反应完成后, 把混合液倒入分液漏斗中, 将饱和Na2CO3很缓慢地加入馏出液中, 直至无CO2放出, 静置, 放出下面水层, 用pH试纸测其酸碱性, 如是酸性再用饱和Na2CO3洗涤, 直至酯层呈中性; 混合均匀, 未见分层; 有酒味和刺鼻酸味; 114℃ 120℃ 加液完成; 有少许气泡放出, 液体分层; 最终一次分液, 水层为弱碱性; 时间 操作 现象 周三: 12:13 12:25 12:40 12:45 12:51 13:13 13:15 13:20 用等体积饱和NaCl洗涤, 放出下层废液; 用等体积饱和CaCl2溶液洗涤两次, 放出下层废液; 从分液漏斗上口将酯层倒入干燥锥形瓶中, 加无水MgSO4干燥(酌量加入, 若分液完全, 加小半勺即可); 将已干燥酯层用锥形小漏斗加一小团棉花过滤, 转入25mL梨形瓶中; 加入2~3粒沸石, 加热蒸馏; 用若干个50mL锥形瓶搜集不一样温度阶段(温度上升过程中、 温度稳定时、 温度骤降后)馏分; 取第二瓶(温度稳定在76℃馏分)在气相色谱仪上做纯度分析; 用Abbe折光仪测其折光率。 液体分层; 分层处出现少许白色絮状物; 开始加热; 有很多极细小气泡升上液面, 偶有一两个大气泡; 25℃, 温度缓慢上升; 52℃ 60℃ 67.5℃, 蒸出速度约2.5s/d 76℃ 温度快速下降, 换锥形瓶; 停止加热, 剩下1mL以下黄色液体; 乙酸乙酯纯度99.9243%,