培训中心项目5：水环境监测仪器使用与维护、培训中心、任务1水环境监测仪器使用技术培训讲义-TOC测定仪的使用.docVIP

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 《水环境监测仪器使用与维护》培训讲义 项目名称 TOC测定仪的使用 学时 4学时 职业标准 相关知识点 1、TOC测定仪的结构 2、TOC测定仪的使用流程 相关技能点 1、TOC测定仪的使用 2、标准曲线绘制 3、样品检测 重难点 TOC测定仪的使用 参考资料 《总有机碳分析仪》用户手册 岛津 百度百科等 TOC测定仪的使用 （一）TOC的测定原理 TOC-V采用的TOC测定法有以下三种： 由TC和IC的差求出的TOC（=TC-IC法） 采用算话通气处理法测定的TOC（=NPOC法） NPOC+POC的TOC（=POC+NPOC法） 通常状况下，常用NPOC法 （二）下面开始进行仪器介绍： 我们所用的仪器为岛津TOC-VCPH.该仪器可以测定水中的总碳（TC）、无机碳（IC）、总有机碳（TOC）。利用八通进样器自动进样，以“燃烧氧化-红外检测”作为测定原理。 （三）测定前的准备工作 一、标准液体的配制和保存 TC标准液的配制方法 1、准确称取标准试剂邻苯二甲酸氢钾（预先用105-120℃加热约1小时后，在干燥器内放冷）2.125g。 2、在零水中溶解后装入1L容量瓶中。 3、零水加至1L的标线上，混合均匀。 此溶液，碳浓度相当于1000mg C/L （1000mg C/L=1000ppm C），作为标准储备液保存。 4、将此标准储备液准确地用零水稀释，配制成所需浓度的标准液。 IC标准溶液的配制方法 1、准确称取碳酸氢钠（预先在硅胶干燥器中干燥2小时）3.50g和碳酸钠（预先在280-290℃下加热1小时后，在干燥器中放冷）4.41g。 2、称量后放入1L容量瓶中。 3、零水加至1L的标线上 4、混合均匀。 此溶液相当于碳浓度1000mg C/L （1000mg C/L=1000ppm C），作为标准储备液保存。 标准液的保存 标准液的浓度容易变化，特别是低浓度的，在很短时间内浓度就产生变化。高浓度的标准储备液密封保存在阴暗处，使用时稀释，配制很方便。保存容器最好用玻璃瓶。 保存期限：标准液的保存期限大致为，1000mg C/L 的标准储备液约2个月。稀释后制成的100mg C/L 标准储备液约1周。密封保存在冰箱。 二、测定 1、开启仪器 （1）打开电源 （2）载气压力设定 载气供应源一侧的压力设定在300kPa 打开仪器前门，用在其调压上下键调节压力至200kPa （3）载气流量的设定 流量计设定为150mL/min （4）打开电炉电源 2、测定顺序 步骤一 仪器条件的设定 （1）启动软件TOC-Control V a.打开TOC-Control V 总菜单； b.仪器与专用计算机连接前，用软件设定系统 步骤二 仪器的连接 a.进入总菜单中的【样品表编辑器】图标； b.在【用户】对话框上输入用户名和密码； c.新建样品表并进行保存； d.连接TOC-Control V软件，建立通信。 步骤三 样品表的制作 a.在样品表中输入测定参数的初始值，作为【标准曲线】和【方法】文件的初始值 步骤四 标准曲线测定的设定 制作用于TC分析的【标准曲线】文件，样品表上设定标准曲线测定。使用邻苯二甲酸氢钾和硝酸钾的混合标准液，做成3点标准曲线。 TC标准曲线文件的设定 a.选择【文件】菜单的【新建】，再点击【标准曲线】图标； b.点击【确定】，进入标准曲线向导，选择相应测定条件； c.建立并保存标准曲线 用于标准曲线测定的样品表的设定 a.在样品表中插入标准曲线模板； b.打开标准曲线模板，输入样品瓶号，设定标准样品瓶的编号； 步骤五 样品测定的设定 未知样品样品测定的测定条件保存在【方法】文件中。标准液测定之后，进行样品的测定，设定样品测定条件。 a.打开方法向导，设定相关参数：测定项目、单位、进样量、注射次数、SD上限、CV上限、清洗次数、自动稀释倍数、添加酸、预期浓度、多次注入、使用空白检查面积、样品的自动再注入等。方法向导共计7页; b.点击样品表第三行，选择【插入】-【未知样】，选择【方法】，设定完成后，保存样品表开始测定 步骤六 测定 a.将标准液和样品装到自动进样器的相应位置； b.确认测定开始前的仪器状态，基线状态亮绿色灯； c.确认发光检测器的状态； d.开始测定TC标准曲线； e.测定结束后，选择【保持运行】； f.点击【待机】，确认样品瓶位置后，点击【OK】； g.开始测定样品，点击【ASI测定开始】对话框的【启动】键，测定开始； h.打开【视图】菜单中的【样品窗口】，监视测定状态； i.计算并统计结果； j.关闭样品窗口。 步骤七 结果评价 在样品表的右侧部分显示测定结果数据。使用滚动条可以看到所有数据。确认【标准曲线结果】。 步骤八 打印报告