乙醇的蒸馏及沸点测定实验报告.docVIP

. 实验报告 报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定 专业班级： 生物工程 指导老师：刘明星 学生姓名： 何德维 学 号： 1108110384 2013年 3月 30日 乙醇的蒸馏及沸点测定 一．实验目的 、认识用蒸馏法分别和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。 、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求齐整、正确。 、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。 二．实验原理 蒸馏是分别和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就跟着温度高升而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大批气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变成蒸汽，而后使蒸汽 冷却再凝固为液体这两个过程的结合操作。由于构成液体混淆 物的各组分的沸点不一样，当加热时，低沸点物质就易挥发，变 成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我 们就能把沸点差异较大（起码 30℃以上）的两种以上混淆液体 分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，能够测定液体 有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平时状况下，都 有恒定的沸点（恒沸混淆物除外） ，并且恒定温度空隙小（纯粹液体的沸程一般不超出 1-2 ℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时高升，有时降低，依据杂质温度高低二变化） ，并且沸 点的范围也会加大。 沸点邻近的有机物，蒸汽压也近于相等。所以，不可以用蒸 馏法分别，可用分馏法分别；关于沸点高、受热易分解的物质， 可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分别提纯。 三．主要药品及仪器 工业酒精（滴几滴红汞或其余有色物） 20ml（蒸馏用） 2. 烧瓶（ 50ml） 蒸馏头 温度计（ 100℃） 冷凝管 接引管 三角瓶 3. 铁夹 铁环 酒精灯 沸石 量筒（ 50ml） 铁台 四．实验步骤 1、冲洗全部蒸馏装置，并用量筒量取 20ml 工业酒精装入烧 瓶中，再放入 2-3 颗沸石。 2、安装蒸馏装置。第一将所需要的蒸馏装置均准备齐备 （如上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，而后 “ 由下而上，由左到右 ”。在一铁架台上，挨次由下往上安置热源、石棉网、烧杯（内盛放大部分杯的自来水） 、烧瓶（内盛放 20ml 的工业酒精，再加入 2-3 颗沸石）以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将 接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端放入水槽中。整个装置要求正确正直，不论从正面 仍是侧面察看，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面 内；全部的铁夹和铁架都应尽可能齐整地放在仪器的背部。 3、开始试验。第一用打火机点燃酒精灯，调整铁台的高度， 用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到经过水浴加热使烧瓶中的酒 精开始沸腾并有液体馏出，开始调整酒精灯的高度，使液体馏 出速度为每秒钟 1-2 滴为宜，当速度趋于均衡时，用计时器开 始计时，此时，并从头换一个锥形瓶来接收馏出液体，并记录 下此时的温度。经过察看锥形瓶中馏出液体的体积，当差不多 达到有 2ml 时，再换上另一个锥形瓶采集，并记录下此时的时 间以及蒸馏气体的温度，用量筒量出换下来的馏出液体的体积 并记录。就这样频频采集记录，待到烧瓶中的工业酒精差不多 蒸馏完整，灭掉酒精灯，停止实验。 4、将所用的蒸馏仪器拆下来，用水洗洁净，放会以前往的 地方，注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理洁净。 五．数据记录及其办理 乙醇的蒸馏数据记录 t/min 0 V/ml T/K V 总 /ml 图一： n i m / t 338 337 336 335 334 333 332 T/K 0 5 10 15 20 乙醇蒸馏中 T随 t 的变化 图二： l m / 总 V 20 15 10 5 0 T/K 332 333 334 335 336 337 338 馏出液体随温度变化 六．实验结果 由上表能够知道： V 总 所以其回收率为： u= (V 总 /20) ╳ 100% 代入数据得 u=(18.5/20) ╳100%=92.5% 七．问题议论 ．常量法蒸馏与微量法测沸点个合用于那些状况？在高原地域蒸馏时，对沸点能否有影响？偏低仍是偏高？ 答：微量法一般用于现场监控，对数据正确度要求不高，可是能够监控数据的变化，当供给的液体不足以作沸点的惯例测准时一般用微量法。常量法一般用于液体足够时的一般丈量。在高原地域沸点会受必定影响，使沸点偏低。 2．为何蒸馏时要加沸石？若加热时发现未加沸石，为什 么必定要冷却后才能补加？ 答：加沸石防备暴沸，假如不冷却就加入沸石，会惹起严 重的暴沸，部分液领会冲出瓶外，如是易燃物，可能惹起 火灾。 3．假如液体有一恒定沸点，可否定为是纯物质？液体中含 有水分，一般惹起沸点上涨仍是降落