物理常数测定法 PPT.pptxVIP

物理常数测定法;;　 　　熔点是物质的物理常数,测定熔点可鉴别药物,也可反映药物的纯杂程度。假如药物的纯度变差,则熔点下降,熔距增长。因此,熔点是药品的重要物理常数,多数固体原料药都需作熔点测定。测定熔点的药品,应是遇热晶型不转化,其初熔点与终熔点容易分辨的药品。;二、测定方法(ChP共收载三法);第二法 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂 先熔融,两端开口吸入 ,高度10mm ,放置24h。0、5 C 第三法 测定凡士林等非固体样品 方法毛细管法:测定熔点最常用???基本方法。一般都采纳热浴加热。提勒管或双浴式热浴测定熔点方式。如图2-1、2-2所示。 ;显微熔点测定仪测定熔点。 图2-3 显微熔点测定仪;三、注意事项;(二)温度计 分浸型,具有0、5℃刻 度,须先经校正;熔点测定的影响因素 1、杂质的影响试样中混入杂质(水分、灰尘或其它物质)时,熔点降低、熔距增大。因此测定熔点前试样一定要干燥,并防止混入杂质。2、毛细管的影响 毛细管内壁应洁净、干燥,否则熔点偏低。底部要熔封,但不宜太厚。粗细要均匀,内径约为lmm,过细装样困难,过粗使试样受热不均匀。 ;3、试样的填装试样装入前要尽量研细。装入量不可过多。试样一定要装紧 测定易分解、易脱水、易吸潮或升华的试样时,应将毛细管另一端熔封。 4、升温速度影响升温速度不宜过快或过慢;5、熔化现象的观察 试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔温度,试样刚好全部熔化时的温度为全熔温度。这两个温度之间的间隔称为熔距。 6、温度计的误差及其校正测定熔点时温度计不能全浸在热浴内,一段水银柱外露在空气中,由于受空气冷却的影响。使观测到温度比真实浴温低一些。温度在100℃以下,误差还不显著,但在200℃以上可达2~5℃,在250℃以上可达3~10℃。此偏低值能够用下式求出:校正值△t=0、00016(t1– t2)h ; 旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活 　　　性的药物液体时,能引起旋光现象, 　　　　使偏振光的平面向左或向右旋转,旋 　　　　 　转的度数称为旋光度、 　　旋光度的大小主要决定于旋光性物质的分子结构特征,亦与旋光性物质溶液的浓度、液层的厚度、入射偏振光的波长、测定时的温度等因素有关。同一旋光性物质,在不同的溶剂中,有不同的旋光度与旋光方向。 ;比旋度:一般规定:以钠光线为光源(以D代表钠光源),在温度为20℃时,偏振光透过1 dm (10cm)长、1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度,叫做比旋度,用符号[α]表示。　　 　　对液体样品　[a]D＝a /ld 　　对固体样品　[a]D＝100a/ lc　c=100a/[a]Dl 　　式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 测定管长为1dm、浓度为1g/ml ;固体供试品;例 称取蔗糖试样5、000g,用水溶解后,稀释为50、00mL,20℃时,用2dm旋光管,黄色钠光测得旋光度为+12、0o,试求蔗糖的纯度。 解(1) 求试样溶液中蔗糖的浓度C ;C= ;(2) 求蔗糖的纯度 蔗糖%= ;旋光管 标准石英旋光管;;比旋光度可用来度量物质的旋光能力,是旋光性物质在一定条件下的物理特性常数。 仪器:旋光计 条件: 　　①温度20±0、5℃; 　　②光源:钠光谱的D线(589、3nm); 　　③测定管长度为1dm(用其他管长,应换算)。 注意事项: 　　①每次测前后以溶剂作空白校正,零点有变应重测; 　　②供试液应澄明否则应滤过,注入液勿使发生气泡; 　　③用标准石英旋光管检定,读数至0、01。 　　;测定前应将仪器及样品20℃±O、5℃的恒温室中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上,特别是一些对温度影响大的旋光性物质,尤为重要。 未开电源往常,应检查样品室内有无异物,钠光灯源 开关是否在规定位置,示数开关是否在关的位置,仪器放 置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。;;;;影响因素; 1、 比旋度的测定 中国药典许多药物(如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等)的性状项下规定了比旋度的测定,既判别了药物的真伪,又检查了药物的纯度;2、 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查;95:79、旋光计的检定,中国药典 (2000年版)规定用 A、葡萄糖作基准物 B、水杨醛作基准物 C、半乳糖作基准