原料标准操作规程：粉萆薢.pdfVIP

1．目的：建立粉萆薢检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确 保公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药粉萆薢的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．执行标准：《中国药典》2010 年版一部第 271 页、TL-YL-048-1。 5 ．内容： 5.1 性状 本品为不规则的薄片，边缘不整齐，大小不一，厚约 O.5[TIITt。有 的有棕黑色或灰棕色的外皮。切面黄白色或淡灰棕色，维管束呈小点状散在。 质松，略有弹性，易折断，新断面近外皮处显淡黄色。气微，味辛、微苦。 5.2 鉴别 5.2.1 本品横切面：外层为多列木栓化细胞。皮层较窄，细胞多切向延长，壁 略增厚，木化壁纹孔明显；黏液细胞散在，内含草酸钙针晶束。中柱散生外韧 型维管束和周木型维管束。薄壁细胞壁略增厚，具纹孔，细胞中含淀粉粒。 本品粉末黄白色。淀粉粒单粒圆形、卵圆形或长椭圆形，直径 5 ～32μm， 长至 40μm，脐点点状或裂缝状；复粒少数 ，多由 2 分粒组成。厚壁细胞众多 ， 壁木化 ，孔沟明显 ，有的类似石细胞 ，多角形、梭形或类长方形 ，直径 40 ～80 μm，长至 224μm。草酸钙针晶束长 64 ～84μm。 5.2.2 取本品粉末 O.5g ，加甲醇 25ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干 ， 残渣加甲醇 2m1 使溶解 ，作为供试品溶液。另取粉萆薢对照药材 O.5g ，同法 制成对照药材溶液。照薄层色谱法(SOP-ZL-TZ009-1)试验，吸取上述两种溶 液各 1 ～2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13 ：7 ： 2)lO℃以下放置的下层溶液为展开剂 ，展开 ，取出 ，晾干 ，喷以 10％硫酸乙醇 溶液 ，在 105℃加热至斑点显色清晰 ，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。 供试品色谱中 ，在与对照药材色谱相应的位置上 ，显相同颜色的斑点或荧光斑 点。 5.3 检查 5.3.1 水分 不得过 11.0％(SOP-ZL-TZ002-1 第一法)。 5.3.2 总灰分 不得过 3.O％(SOP-ZL-TZ004-1)。 5.4 浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂， 不得少于 20.O％。