应用高效液相质谱联用法检测人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的方法学验证方案.pdfVIP

方法学验证方案号: 页码: VP16031 第 1 页 共5 页 状态: 终版 方法学验证方案修订2 迈科斯德项目编号: PF 16B-0291 项目名称: 应用高效液相质谱联用法检测人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的方法学验证 文本修订用删除线标识，文本的添加或更改标记为粗体。此方案修订更改了如下章节： 条目 增补及变更 1. 方案章节：3.21 样品长期储存稳定性（-20C 及-80C 冷冻） 低浓度和高浓度质控样品冻存在-20°C 和-80C 冰箱中约1 个月，3 个月和 6 个月后，各取3 份用于分析，以考察厄贝沙坦与氢氯噻嗪人血浆样品在冰 箱冷冻条件下的稳定性。测得样品在各浓度均值与标示值的偏差 （%DEV ）应在±15.0% 以内。保存时间的长短可由检测项目负责人酌情考 虑变更。 变更为： 低浓度和高浓度质控样品冻存在-20°C 和-80C 冰箱中约1 个月，3 个月，6 个月和9 个月后，各取3 份用于分析，以考察厄贝沙坦与氢氯噻嗪人血浆 样品在冰箱冷冻条件下的稳定性。测得样品在各浓度均值与标示值的偏差 （%DEV ）应在±15.0% 以内。保存时间的长短可由检测项目负责人酌情考 虑变更。 2. 增加：3.26 高脂效应 用自制高脂人血浆基质制备高、低质控样品浓度的高脂样品。高、低浓度 各3 份高脂样品在一个分析批中提取处理。每个浓度高脂样品的平均值与 标示值的偏差（%DEV）在±15.0% 以内，则认为可被接受。如果高脂效应 结果不在接受范围内，将由检测项目负责人决定是否重新评价高脂效应。 3. 增加：3.27 化合物之间以及化合物与内标之间的干扰 分别制备仅加入厄贝沙坦和氢氯噻嗪不加内标的定量上限样本，以及分别 制备仅加入内标厄贝沙坦-d 和氢氯噻嗪-15N -13C-d 工作溶液不加入化合物 4 2 2 的样本。在不加内标的定量上限样本中该化合物内标保留时间处峰面积小 于相应的仅加入内标样本中内标峰面积的5.00%时，则认为化合物对内标 没有影响，在另一化合物保留时间处峰面积小于其最低定量下限样品峰面 积的20.0%，则认为化合物之间无干扰。在仅加入内标工作溶液样本中化 合物保留时间处峰面积小于相应化合物定量下限最低峰面积的20.0%时， 则认为内标对化合物没有影响。 方法学验证方案号: 页码: VP16031 第 2 页 共5 页 状态: 终版 方法学验证方案修订2 条目 原因 1. 延长稳定性为9 个月。 2. 增加高脂